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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » PMP单糖衍生化出现了问题但不知道是什么问题，求助大家！
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Meckett

新虫 (正式写手)

[求助] PMP单糖衍生化出现了问题但不知道是什么问题，求助大家！

“取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每１ｍＬ含5ｍｇ的溶液作为内标溶液。另取单糖对照品约5ｍｇ，精密称定，置１０ｍＬ量瓶中，精密加入内标溶液0.5ｍＬ，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取5００μＬ，加０.５ｍｏｌ/L的ＰＭＰ甲醇溶液与0.6ｍｏｌ/Ｌ的氢氧化钠溶液各5００μＬ。混匀，７０℃烘箱内衍生反应１００ｍｎ，再加０。３ｍｏｌ/Ｌ的盐酸溶液10００μＬ，混匀，再用三氯甲烷洗涤３次，每次２ｍＬ，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液2０μＬ，注入液相色谱仪。”
  以上步骤我严格参照文献来做。上个周六做起来没有任何问题，进了液相图也很好看。可是我上周日继续做其他几份单糖样品时，在烘箱内衍生结束冷却后，我加入一毫升盐酸后整个溶液就呈现蓝色，而之前做成功的样品加入盐酸后颜色是应该没有改变的。进了液相也见不到糖的衍生物吸收峰。
后来发现溶液的颜色变化是由ph导致的。求助各位大神，pmp衍生化后应该在怎样一个ph条件下进行氯仿的萃取以保证衍生产物不会被氯仿萃取掉呢？又或是我这个操作还有哪里有什么问题呢？求助求助！！！！！
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1楼 2015-12-17 16:03:23
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flora_5

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Meckett at 2015-12-19 17:16:35
我问题已经解决了，不过还是谢谢你
...

那是什么问题？如何解决的呢？
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4楼2015-12-19 21:23:50
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flora_5

木虫 (正式写手)
有可能是试剂的问题。
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2楼2015-12-19 08:54:50
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Meckett

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by flora_5 at 2015-12-19 08:54:50
有可能是试剂的问题。

我问题已经解决了，不过还是谢谢你

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3楼2015-12-19 17:16:35
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Meckett

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by flora_5 at 2015-12-19 21:23:50
那是什么问题？如何解决的呢？...

目前看来可能是pmp量加得不够。貌似是这样，我今天重新做了一次，明天去看看液相图，如果没问题就在重做一次，还是没问题就算解决了吧

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5楼2015-12-20 00:07:59
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windy2016

金虫 (小有名气)
亲，请教下有没有遇到PMP衍生化后残留PMP太多的现象呀？我反应方法跟你差不多，但体积比较缩小了，但最近进液相时发现有一个很高很高的峰，对比PMP空白后猜测应该是多余的PMP试剂，可我也有用氯仿萃取三次呀（每次等体积氯仿涡旋震荡2分钟，离心一分钟，取不清），不知道是哪里出了问题……请亲指教下呀
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6楼2016-01-06 20:34:22
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Meckett

新虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by windy2016 at 2016-01-06 20:34:22
亲，请教下有没有遇到PMP衍生化后残留PMP太多的现象呀？我反应方法跟你差不多，但体积比较缩小了，但最近进液相时发现有一个很高很高的峰，对比PMP空白后猜测应该是多余的PMP试剂，可我也有用氯仿萃取三次呀（每次等 ...

我印象不太清楚，我明天拍张我的液相图给你看看。

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7楼2016-01-07 22:37:45
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windy2016

金虫 (小有名气)
好的，谢谢啦

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8楼2016-01-08 13:05:59
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Meckett

新虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by windy2016 at 2016-01-06 20:34:22
亲，请教下有没有遇到PMP衍生化后残留PMP太多的现象呀？我反应方法跟你差不多，但体积比较缩小了，但最近进液相时发现有一个很高很高的峰，对比PMP空白后猜测应该是多余的PMP试剂，可我也有用氯仿萃取三次呀（每次等 ...

三个分别是空白内标和核糖的衍生图谱，pmp是那个最高的2000多的峰，糖和内标的峰你可以调节量程看大小不影响的。
PMP单糖衍生化出现了问题但不知道是什么问题，求助大家！


PMP单糖衍生化出现了问题但不知道是什么问题，求助大家！-1


PMP单糖衍生化出现了问题但不知道是什么问题，求助大家！-2



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9楼2016-01-08 17:51:40
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windy2016

金虫 (小有名气)
我之前做的跟你差不多，但是PMP出峰是在最前面，今天我又重新做了下实验，残留PMP没那么多了，您这个看起来试剂残留也蛮高的勒，不会影响糖的分离吗？

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10楼2016-01-08 21:26:56
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