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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » CeO2材料氧化预处理后H2-TPR低温区基线抬高的现象
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luciferosa

木虫之王 (文坛精英)

[求助] CeO2材料氧化预处理后H2-TPR低温区基线抬高的现象 已有4人参与

大家好！本人最近在研究CeO2材料H2-TPR时候发现一个问题。如下图所示，当CeO2经过O2预处理后（300℃，10% O2/He处理10分钟），低温区（<250℃）出现了明显的基线抬高现象，而同样的材料经过还原预处理（300℃，5% H2/Ar处理10分钟）后就没有类似现象。如果先还原，再氧化，还是会出现同样的基线抬高现象。想请教各位大侠这个低温区的基线抬高该怎么解释呀？谢谢啦！

另：我用的仪器是麦克的 Autochem II 2920，每次氧化（或者还原）处理后都会降至-20℃通入He吹扫10分钟

CeO2材料氧化预处理后H2-TPR低温区基线抬高的现象
演示文稿1_副本.jpg
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1楼 2015-12-15 11:02:58
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luciferosa

木虫之王 (文坛精英)
2楼2015-12-15 12:01:08
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luciferosa

木虫之王 (文坛精英)
3楼2015-12-15 12:40:04
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luciferosa

木虫之王 (文坛精英)
4楼2015-12-15 13:41:33
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luciferosa

木虫之王 (文坛精英)
5楼2015-12-15 16:07:19
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arthas_007

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
luciferosa: 金币+5, ★有帮助, 谢谢 2015-12-16 07:07:18
看你用的什么仪器测的， 上面那两个基线不平应该是信号还没有稳定下来 你就开始测试了。
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6楼2015-12-15 17:20:16
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cholocate5

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
luciferosa: 金币+10, ★有帮助, 谢谢 2015-12-16 07:11:16
吹扫的时间有点短，还有就是会不会是表面吸附氧脱附了，氧化铈是储氧材料，温度低的时候表面氧并没有被氢还原或是部分被氢还原而更多出现了脱附？

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7楼2015-12-15 20:44:31
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luciferosa

木虫之王 (文坛精英)
引用回帖:
6楼: Originally posted by arthas_007 at 2015-12-15 17:20:16
看你用的什么仪器测的， 上面那两个基线不平应该是信号还没有稳定下来 你就开始测试了。

谢谢，但我发现不预氧化的话就不会出现这个现象，比如预还原后处理时间和条件都与预氧化一致，却不会有基线抬高。而且以上结果重复性非常好，做了3遍曲线都完全重合，不太像是误差所致，这是何解？

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8楼2015-12-16 07:09:51
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luciferosa

木虫之王 (文坛精英)
引用回帖:
7楼: Originally posted by cholocate5 at 2015-12-15 20:44:31
吹扫的时间有点短，还有就是会不会是表面吸附氧脱附了，氧化铈是储氧材料，温度低的时候表面氧并没有被氢还原或是部分被氢还原而更多出现了脱附？

嗯，有可能。不过表面吸附氧脱附温度一般也在200℃以上了，这个更像是基线本身的抬高。不知道TPR里面导致基线抬高能有几种原因？

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9楼2015-12-16 07:13:14
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
luciferosa: 金币+10, ★有帮助 2015-12-16 11:01:34
有可能是样品本身的特性，它的表面氧流动性太大。你出现漂移的两次都是接触过氧气的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2015-12-16 07:44:46
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