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匿名

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12楼2015-12-16 08:56:10

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白水山石

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感谢参与，应助指数 +1
luciferosa: 金币+5, ★有帮助 2015-12-16 11:05:43

应是氧的脱附，如果可能，测一下尾气中的成份就可以搞清楚了。

13楼2015-12-16 09:18:02

arthas_007

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【答案】应助回帖

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luciferosa: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢！ 2015-12-16 11:04:18
luciferosa: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-12-17 09:11:43

引用回帖:

8楼: Originally posted by luciferosa at 2015-12-16 07:09:51
谢谢，但我发现不预氧化的话就不会出现这个现象，比如预还原后处理时间和条件都与预氧化一致，却不会有基线抬高。而且以上结果重复性非常好，做了3遍曲线都完全重合，不太像是误差所致，这是何解？
...

我用的康塔的设备，预氧化是在氧气的气氛下，记录信号的时候是在He气的气氛下，切换气体之后信号需要很长时间才能稳定，大概30-60min。如果信号没有稳定就记录数据，就会出现你那种现象。

14楼2015-12-16 09:36:22

cholocate5

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【答案】应助回帖

引用回帖:

9楼: Originally posted by luciferosa at 2015-12-16 07:13:14
嗯，有可能。不过表面吸附氧脱附温度一般也在200℃以上了，这个更像是基线本身的抬高。不知道TPR里面导致基线抬高能有几种原因？
...

从信号产生的强度来看，与消耗氢相反，有点像脱附氢，会不会走平的时候有吸附氢，升温的时候脱附啦，做个氢-TPD和氧_-TPD看看。

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15楼2015-12-16 10:02:00

luciferosa

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引用回帖:

10楼: Originally posted by zyhou at 2015-12-16 07:44:46
有可能是样品本身的特性，它的表面氧流动性太大。你出现漂移的两次都是接触过氧气的。

确实有可能。不过这个样品就是普通的CeO2，是硝酸亚铈直接煅烧制成的样品。文献里倒是很少到别人的CeO2有类似的低温区基线抬高，很是奇怪~

16楼2015-12-16 11:03:17