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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » CeO2材料氧化预处理后H2-TPR低温区基线抬高的现象
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LYHHHH
。

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11楼2015-12-16 07:53:09
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匿名

用户注销 (文坛精英)
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12楼2015-12-16 08:56:10
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白水山石

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
luciferosa: 金币+5, ★有帮助 2015-12-16 11:05:43
应是氧的脱附，如果可能，测一下尾气中的成份就可以搞清楚了。
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13楼2015-12-16 09:18:02
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arthas_007

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
luciferosa: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢！ 2015-12-16 11:04:18
luciferosa: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-12-17 09:11:43
引用回帖:
8楼: Originally posted by luciferosa at 2015-12-16 07:09:51
谢谢，但我发现不预氧化的话就不会出现这个现象，比如预还原后处理时间和条件都与预氧化一致，却不会有基线抬高。而且以上结果重复性非常好，做了3遍曲线都完全重合，不太像是误差所致，这是何解？
...

我用的康塔的设备，预氧化是在氧气的气氛下，记录信号的时候是在He气的气氛下，切换气体之后信号需要很长时间才能稳定，大概30-60min。 如果信号没有稳定就记录数据，就会出现你那种现象。
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14楼2015-12-16 09:36:22
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cholocate5

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by luciferosa at 2015-12-16 07:13:14
嗯，有可能。不过表面吸附氧脱附温度一般也在200℃以上了，这个更像是基线本身的抬高。不知道TPR里面导致基线抬高能有几种原因？
...

从信号产生的强度来看，与消耗氢相反，有点像脱附氢，会不会走平的时候有吸附氢，升温的时候脱附啦，做个氢-TPD和氧_-TPD看看。

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15楼2015-12-16 10:02:00
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luciferosa

木虫之王 (文坛精英)
引用回帖:
10楼: Originally posted by zyhou at 2015-12-16 07:44:46
有可能是样品本身的特性，它的表面氧流动性太大。你出现漂移的两次都是接触过氧气的。

确实有可能。不过这个样品就是普通的CeO2，是硝酸亚铈直接煅烧制成的样品。文献里倒是很少到别人的CeO2有类似的低温区基线抬高，很是奇怪~
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16楼2015-12-16 11:03:17
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luciferosa

木虫之王 (文坛精英)
引用回帖:
12楼: Originally posted by hanxuehit at 2015-12-16 08:56:10
你没吹扫干净，后面跟的tcd检测器吧，其他物质的峰都混在一起了，所以才飘逸。CEO的tpr文献很多，很常见的测试，而且你预先氧化或者还原干啥呀，都可能破坏样品的结构呀，直接走氢气就可以的。楼主这实验做的太奢华 ...

嘿嘿，预氧化预还原是为了满足其他实验需要哈~不过没吹扫干净是有可能，谢谢你！
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17楼2015-12-16 11:05:29
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luciferosa

木虫之王 (文坛精英)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 白水山石 at 2015-12-16 09:18:02
应是氧的脱附，如果可能，测一下尾气中的成份就可以搞清楚了。

谢谢，尾气成分我这边暂时检测不了，当做一种可能性吧
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18楼2015-12-16 11:06:13
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luciferosa

木虫之王 (文坛精英)
引用回帖:
15楼: Originally posted by cholocate5 at 2015-12-16 10:02:00
从信号产生的强度来看，与消耗氢相反，有点像脱附氢，会不会走平的时候有吸附氢，升温的时候脱附啦，做个氢-TPD和氧_-TPD看看。
...

哦这个曲线是经过反转的，就是说这个基线是与耗氢相同的，目前看来是（1）脱附氧，（2）没吹干净导致。。谢谢
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19楼2015-12-16 11:07:39
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cholocate5

金虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by luciferosa at 2015-12-16 11:07:39
哦这个曲线是经过反转的，就是说这个基线是与耗氢相同的，目前看来是（1）脱附氧，（2）没吹干净导致。。谢谢...

我的意思是高温还原消耗氢，你反转后是正峰，你反转后基线像下走，就像负峰，说明是与耗氢相反的，脱附氢也是有可能的，仅供参考。

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20楼2015-12-16 13:28:25
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