24小时热门版块排行榜    

查看: 2255  |  回复: 21
11楼2015-12-16 07:53:09
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (文坛精英)

本帖仅楼主可见
12楼2015-12-16 08:56:10
已阅   申请C-EPI   编辑   查看我的主页

白水山石

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
luciferosa: 金币+5, 有帮助 2015-12-16 11:05:43
应是氧的脱附,如果可能,测一下尾气中的成份就可以搞清楚了。
13楼2015-12-16 09:18:02
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

arthas_007

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
luciferosa: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢! 2015-12-16 11:04:18
luciferosa: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-12-17 09:11:43
引用回帖:
8楼: Originally posted by luciferosa at 2015-12-16 07:09:51
谢谢,但我发现不预氧化的话就不会出现这个现象,比如预还原后处理时间和条件都与预氧化一致,却不会有基线抬高。而且以上结果重复性非常好,做了3遍曲线都完全重合,不太像是误差所致,这是何解?
...

我用的康塔的设备,预氧化是在氧气的气氛下,记录信号的时候是在He气的气氛下,切换气体之后信号需要很长时间才能稳定,大概30-60min。 如果信号没有稳定就记录数据,就会出现你那种现象。
14楼2015-12-16 09:36:22
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cholocate5

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by luciferosa at 2015-12-16 07:13:14
嗯,有可能。不过表面吸附氧脱附温度一般也在200℃以上了,这个更像是基线本身的抬高。不知道TPR里面导致基线抬高能有几种原因?
...

从信号产生的强度来看,与消耗氢相反,有点像脱附氢,会不会走平的时候有吸附氢,升温的时候脱附啦,做个氢-TPD和氧_-TPD看看。

发自小木虫Android客户端
15楼2015-12-16 10:02:00
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luciferosa

木虫之王 (文坛精英)

引用回帖:
10楼: Originally posted by zyhou at 2015-12-16 07:44:46
有可能是样品本身的特性,它的表面氧流动性太大。你出现漂移的两次都是接触过氧气的。

确实有可能。不过这个样品就是普通的CeO2,是硝酸亚铈直接煅烧制成的样品。文献里倒是很少到别人的CeO2有类似的低温区基线抬高,很是奇怪~
16楼2015-12-16 11:03:17
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luciferosa

木虫之王 (文坛精英)

引用回帖:
12楼: Originally posted by hanxuehit at 2015-12-16 08:56:10
你没吹扫干净,后面跟的tcd检测器吧,其他物质的峰都混在一起了,所以才飘逸。CEO的tpr文献很多,很常见的测试,而且你预先氧化或者还原干啥呀,都可能破坏样品的结构呀,直接走氢气就可以的。楼主这实验做的太奢华 ...

嘿嘿,预氧化预还原是为了满足其他实验需要哈~不过没吹扫干净是有可能,谢谢你!
17楼2015-12-16 11:05:29
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luciferosa

木虫之王 (文坛精英)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 白水山石 at 2015-12-16 09:18:02
应是氧的脱附,如果可能,测一下尾气中的成份就可以搞清楚了。

谢谢,尾气成分我这边暂时检测不了,当做一种可能性吧
18楼2015-12-16 11:06:13
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luciferosa

木虫之王 (文坛精英)

引用回帖:
15楼: Originally posted by cholocate5 at 2015-12-16 10:02:00
从信号产生的强度来看,与消耗氢相反,有点像脱附氢,会不会走平的时候有吸附氢,升温的时候脱附啦,做个氢-TPD和氧_-TPD看看。
...

哦这个曲线是经过反转的,就是说这个基线是与耗氢相同的,目前看来是(1)脱附氧,(2)没吹干净导致。。谢谢
19楼2015-12-16 11:07:39
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cholocate5

金虫 (正式写手)

引用回帖:
19楼: Originally posted by luciferosa at 2015-12-16 11:07:39
哦这个曲线是经过反转的,就是说这个基线是与耗氢相同的,目前看来是(1)脱附氧,(2)没吹干净导致。。谢谢...

我的意思是高温还原消耗氢,你反转后是正峰,你反转后基线像下走,就像负峰,说明是与耗氢相反的,脱附氢也是有可能的,仅供参考。

发自小木虫Android客户端
20楼2015-12-16 13:28:25
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 luciferosa 的主题更新
信息提示
请填处理意见