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S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈

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[求助] AIBA重结晶已有3人参与

本人今天做AIBA的重结晶，30度下400ml甲醇中加入大约6g引发剂AIBA，有少量晶体析出后不再加引发剂。趁热过滤后冷却，有特别少的晶体析出。这是什么原因？那我的滤液再加热后能重新用吗？买来的AIBA剩的不多了。。。

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活在当下，不惧未来

1楼 2015-12-12 17:22:57

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bionics

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引用回帖:

6楼: Originally posted by S素面朝天S at 2015-12-13 10:04:17
如果24h后析出的仍然很少，我是不是可以重新把它加热再放点引发剂进去，之后再放冰箱里降温析出晶体呀？
...

觉得你在30度下400ml甲醇中加入大约6g引发剂AIBA，有可能犯了第一个错误！你为什么用那么大的溶剂量呢，尝试的话50~100mL甲醇足以，先尝试过饱和能溶进多少，之后在降温析出。
尽量避免加热行为，容易导致AIBA热分解的，否则你又犯了第二个错误了。常温下溶解，之后冷冻降温析出。

不要再往里面加引发剂AIBA了，先在冰箱里降温析出晶体吧，看看能析出多少。