应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » AIBA重结晶
111/2返回列表12下一页
查看: 2339  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈

[求助] AIBA重结晶 已有3人参与

本人今天做AIBA的重结晶，30度下400ml甲醇中加入大约6g引发剂AIBA，有少量晶体析出后不再加引发剂。趁热过滤后冷却，有特别少的晶体析出。这是什么原因？那我的滤液再加热后能重新用吗？买来的AIBA剩的不多了。。。
回复此楼

» 猜你喜欢
活在当下，不惧未来
1楼 2015-12-12 17:22:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yanwanghu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这不正常吗？
溶液温度降低了，溶质还挥发了一部分，当然晶体要析出啊
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2015-12-13 08:50:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈
希望亲们快来帮忙，我已经焦头烂额了。。。。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
活在当下，不惧未来
2楼2015-12-12 17:31:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈
引用回帖:
3楼: Originally posted by yanwanghu at 2015-12-13 08:50:23
这不正常吗？
溶液温度降低了，溶质还挥发了一部分，当然晶体要析出啊

我的意思是析出的晶体特别特别少。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
活在当下，不惧未来
4楼2015-12-13 09:11:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
S素面朝天S: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-12-13 10:47:56
S素面朝天S: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-12-13 10:52:44
AIBA为水溶性偶氮引发剂，任意溶于水(23.2 w%,20°C)，溶液为混浊液，微溶于甲醇、乙醇、丙酮、二氧杂环乙烷等，几乎不溶于苯、正己烷、石油醚等有机溶剂。
一是你把你配制的AIBA甲醇溶液放置于冰箱中(－20~－10oC均可)，会进一步结晶析出。根据析出量再看看情况吧。

注意：AIBA在56°C水中，半衰期温度10小时。
赞一下 回复此楼
知者必量其力所能至而从焉
5楼2015-12-13 09:39:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈
引用回帖:
5楼: Originally posted by bionics at 2015-12-13 09:39:25
AIBA为水溶性偶氮引发剂，任意溶于水(23.2 w%,20°C)，溶液为混浊液，微溶于甲醇、乙醇、丙酮、二氧杂环乙烷等，几乎不溶于苯、正己烷、石油醚等有机溶剂。
一是你把你配制的AIBA甲醇溶液放置于冰箱中(－20~－10oC ...

如果24h后析出的仍然很少，我是不是可以重新把它加热再放点引发剂进去，之后再放冰箱里降温析出晶体呀？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
活在当下，不惧未来
6楼2015-12-13 10:04:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bionics

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by S素面朝天S at 2015-12-13 10:04:17
如果24h后析出的仍然很少，我是不是可以重新把它加热再放点引发剂进去，之后再放冰箱里降温析出晶体呀？
...

觉得你在30度下400ml甲醇中加入大约6g引发剂AIBA，有可能犯了第一个错误！你为什么用那么大的溶剂量呢，尝试的话50~100mL甲醇足以，先尝试过饱和能溶进多少，之后在降温析出。
尽量避免加热行为，容易导致AIBA热分解的，否则你又犯了第二个错误了。常温下溶解，之后冷冻降温析出。

不要再往里面加引发剂AIBA了，先在冰箱里降温析出晶体吧，看看能析出多少。
赞一下 回复此楼
知者必量其力所能至而从焉
7楼2015-12-13 10:43:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈
引用回帖:
7楼: Originally posted by bionics at 2015-12-13 10:43:09
觉得你在30度下400ml甲醇中加入大约6g引发剂AIBA，有可能犯了第一个错误！你为什么用那么大的溶剂量呢，尝试的话50~100mL甲醇足以，先尝试过饱和能溶进多少，之后在降温析出。
尽量避免加热行为，容易导致AIBA热分 ...

你说的对。多谢指教！

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
活在当下，不惧未来
8楼2015-12-13 10:47:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

一定记住，试验很多时候需要有较好的理论思考前提的，也就是设计方案了，以最小的代价获取重要的信息。
赞一下 回复此楼
知者必量其力所能至而从焉
9楼2015-12-13 11:12:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lwhmux

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by bionics at 2015-12-13 09:39:25
AIBA为水溶性偶氮引发剂，任意溶于水(23.2 w%,20°C)，溶液为混浊液，微溶于甲醇、乙醇、丙酮、二氧杂环乙烷等，几乎不溶于苯、正己烷、石油醚等有机溶剂。
一是你把你配制的AIBA甲醇溶液放置于冰箱中(－20~－10oC ...

哥，AIBA的水溶液是浑浊液吗？还有它微溶于甲醇？那我做的碱催化，从甲醇悬蒸出来的岂不是不是AIBA....这很尴尬呀

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
10楼2017-05-11 18:09:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 S素面朝天S 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 279求调剂 +3 dua1 2026-03-01 4/200 2026-03-02 00:23 by 大脸蛋子
[考研] 求调剂 +5 yunziaaaaa 2026-03-01 6/300 2026-03-01 23:57 by ccp273206157
[考研] 材料学硕318求调剂 +11 February_Feb 2026-03-01 13/650 2026-03-01 23:53 by ccp273206157
[考研] 材料学硕318求调剂 +5 February_Feb 2026-03-01 5/250 2026-03-01 23:31 by L135790
[考研] 292求调剂 +6 yhk_819 2026-02-28 6/300 2026-03-01 23:23 by 向上的胖东
[考研] 265分求调剂不调专业和学校有行学上就 +6 礼堂丁真258 2026-02-28 8/400 2026-03-01 22:50 by jian_
[硕博家园] 博士自荐 +7 科研狗111 2026-02-26 11/550 2026-03-01 22:24 by 哲平L
[考研] 272求调剂 +6 田智友 2026-02-28 6/300 2026-03-01 21:40 by 公瑾逍遥
[考研] 0856求调剂285 +10 吕仔龙 2026-02-28 10/500 2026-03-01 21:37 by 公瑾逍遥
[考研] 0856材料求调剂 +11 hyf hyf hyf 2026-02-28 12/600 2026-03-01 18:57 by 18137688336
[考研] 321求调剂一志愿东北林业大学材料与化工英二数二 +4 虫虫虫虫虫7 2026-03-01 7/350 2026-03-01 16:52 by caszguilin
[基金申请] 刚录用，没有期刊号，但是在线可看的论文可以放为代表作吗 10+3 arang1 2026-03-01 3/150 2026-03-01 16:43 by babero
[考研] 304求调剂 +6 曼殊2266 2026-02-28 7/350 2026-03-01 15:14 by wjLi2017
[考研] 求调剂 +6 repeatt?t 2026-02-28 6/300 2026-03-01 14:37 by Sakura绘
[考研] 课题组接收材料类调剂研究生 +3 gaoxiaoniuma 2026-02-28 4/200 2026-03-01 14:30 by jjj三跨
[考研] 298求调剂 +9 人间唯你是清欢 2026-02-28 12/600 2026-03-01 14:23 by Ducount.Y
[考研] 材料284求调剂，一志愿郑州大学英一数二专硕 +10 想上岸的土拨鼠 2026-02-28 10/500 2026-03-01 14:12 by yc258
[考研] 寻找调剂 +4 LYidhsjabdj 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:56 by sunny81
[考博] 博士自荐 +4 kkluvs 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:19 by 馥安馥安
[考研] 304求调剂 +3 52hz~~ 2026-02-28 5/250 2026-03-01 00:00 by 52hz~~
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭