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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » AIBA重结晶
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S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈

[求助] AIBA重结晶 已有3人参与

本人今天做AIBA的重结晶，30度下400ml甲醇中加入大约6g引发剂AIBA，有少量晶体析出后不再加引发剂。趁热过滤后冷却，有特别少的晶体析出。这是什么原因？那我的滤液再加热后能重新用吗？买来的AIBA剩的不多了。。。
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活在当下，不惧未来
1楼 2015-12-12 17:22:57
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yanwanghu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这不正常吗？
溶液温度降低了，溶质还挥发了一部分，当然晶体要析出啊
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3楼2015-12-13 08:50:23
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普通回帖

S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈
希望亲们快来帮忙，我已经焦头烂额了。。。。

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活在当下，不惧未来
2楼2015-12-12 17:31:33
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S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈
引用回帖:
3楼: Originally posted by yanwanghu at 2015-12-13 08:50:23
这不正常吗？
溶液温度降低了，溶质还挥发了一部分，当然晶体要析出啊

我的意思是析出的晶体特别特别少。

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活在当下，不惧未来
4楼2015-12-13 09:11:22
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
S素面朝天S: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-12-13 10:47:56
S素面朝天S: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-12-13 10:52:44
AIBA为水溶性偶氮引发剂，任意溶于水(23.2 w%,20°C)，溶液为混浊液，微溶于甲醇、乙醇、丙酮、二氧杂环乙烷等，几乎不溶于苯、正己烷、石油醚等有机溶剂。
一是你把你配制的AIBA甲醇溶液放置于冰箱中(－20~－10oC均可)，会进一步结晶析出。根据析出量再看看情况吧。

注意：AIBA在56°C水中，半衰期温度10小时。
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知者必量其力所能至而从焉
5楼2015-12-13 09:39:25
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S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈
引用回帖:
5楼: Originally posted by bionics at 2015-12-13 09:39:25
AIBA为水溶性偶氮引发剂，任意溶于水(23.2 w%,20°C)，溶液为混浊液，微溶于甲醇、乙醇、丙酮、二氧杂环乙烷等，几乎不溶于苯、正己烷、石油醚等有机溶剂。
一是你把你配制的AIBA甲醇溶液放置于冰箱中(－20~－10oC ...

如果24h后析出的仍然很少，我是不是可以重新把它加热再放点引发剂进去，之后再放冰箱里降温析出晶体呀？

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活在当下，不惧未来
6楼2015-12-13 10:04:17
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bionics

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by S素面朝天S at 2015-12-13 10:04:17
如果24h后析出的仍然很少，我是不是可以重新把它加热再放点引发剂进去，之后再放冰箱里降温析出晶体呀？
...

觉得你在30度下400ml甲醇中加入大约6g引发剂AIBA，有可能犯了第一个错误！你为什么用那么大的溶剂量呢，尝试的话50~100mL甲醇足以，先尝试过饱和能溶进多少，之后在降温析出。
尽量避免加热行为，容易导致AIBA热分解的，否则你又犯了第二个错误了。常温下溶解，之后冷冻降温析出。

不要再往里面加引发剂AIBA了，先在冰箱里降温析出晶体吧，看看能析出多少。
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知者必量其力所能至而从焉
7楼2015-12-13 10:43:09
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S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈
引用回帖:
7楼: Originally posted by bionics at 2015-12-13 10:43:09
觉得你在30度下400ml甲醇中加入大约6g引发剂AIBA，有可能犯了第一个错误！你为什么用那么大的溶剂量呢，尝试的话50~100mL甲醇足以，先尝试过饱和能溶进多少，之后在降温析出。
尽量避免加热行为，容易导致AIBA热分 ...

你说的对。多谢指教！

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活在当下，不惧未来
8楼2015-12-13 10:47:12
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

一定记住，试验很多时候需要有较好的理论思考前提的，也就是设计方案了，以最小的代价获取重要的信息。
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知者必量其力所能至而从焉
9楼2015-12-13 11:12:04
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lwhmux

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by bionics at 2015-12-13 09:39:25
AIBA为水溶性偶氮引发剂，任意溶于水(23.2 w%,20°C)，溶液为混浊液，微溶于甲醇、乙醇、丙酮、二氧杂环乙烷等，几乎不溶于苯、正己烷、石油醚等有机溶剂。
一是你把你配制的AIBA甲醇溶液放置于冰箱中(－20~－10oC ...

哥，AIBA的水溶液是浑浊液吗？还有它微溶于甲醇？那我做的碱催化，从甲醇悬蒸出来的岂不是不是AIBA....这很尴尬呀

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10楼2017-05-11 18:09:37
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