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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC测定有机酸时，标品出现一主峰带一小峰，是拖尾峰吗？怎么解决？（附图）
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douzZZ

铜虫 (初入文坛)

[求助] HPLC测定有机酸时，标品出现一主峰带一小峰，是拖尾峰吗？怎么解决？（附图） 已有11人参与

使用HPLC测定草酸、柠檬酸、苹果酸等样品时，发现草酸和酒石酸的主峰后带了一个小峰，是拖尾峰吗？还是有杂质没有分离开？使用的是安捷伦的反向C18柱，流动相0.1%磷酸：乙腈=98:2，检测波长210nm,流速1mL/min，进样量20μL，柱温35℃。金币不多，谢谢各位（附图为草酸标准品，国产优级纯）

HPLC测定有机酸时，标品出现一主峰带一小峰，是拖尾峰吗？怎么解决？（附图）
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1楼 2015-12-12 09:07:54
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xuyingemail

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
douzZZ: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-12-14 17:14:30
1. 酸极性大，不易保留，建议更换极性大些的色谱柱，如T3
2.优级纯的化学品可能含有一些对紫外有吸收的杂质，还是建议更换色谱柱，将杂质峰分开
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16楼2015-12-14 11:24:52
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thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
douzZZ: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-12-12 20:25:21
引用回帖:
3楼: Originally posted by douzZZ at 2015-12-12 09:35:44
感谢回复！不好意思，我刚接触这一方面的内容，光谱是需要另外的仪器吗？...

如果液相是DAD检测器，液相就可以釆集紫外光谱的。 另外建议你试试别的色谱柱。

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努力工作！
4楼2015-12-12 15:27:24
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thecoldest

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hydros at 2015-12-12 17:24:48
感觉应该是杂质。保留时间太短，可改变洗脱条件，让保留时间延长就能看出来了。至于楼上说的光谱，没完全理解，你可以做个氢谱，碳谱，看看有没有杂质信号

二极管阵列检测器（diode-array detector, DAD）是以光电二极管阵列（或CCD阵列，硅靶摄像管等）作为检测元件的。它可构成多通道并行工作，同时检测由光栅分光，再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号，然后，对二极管阵列快速扫描采集数据，得到的是时间、光强度和波长的三维谱图。
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努力工作！
8楼2015-12-12 20:39:21
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普通回帖

ruoshicool

新虫 (职业作家)
看一下光谱，判断一下是不是杂峰，应该不是的，这个样子定量影响应该不大

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2楼2015-12-12 09:11:30
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douzZZ

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ruoshicool at 2015-12-12 09:11:30
看一下光谱，判断一下是不是杂峰，应该不是的，这个样子定量影响应该不大

感谢回复！不好意思，我刚接触这一方面的内容，光谱是需要另外的仪器吗？
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3楼2015-12-12 09:35:44
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hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
感觉应该是杂质。保留时间太短，可改变洗脱条件，让保留时间延长就能看出来了。至于楼上说的光谱，没完全理解，你可以做个氢谱，碳谱，看看有没有杂质信号
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5楼2015-12-12 17:24:48
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douzZZ

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by thecoldest at 2015-12-12 15:27:24
如果液相是DAD检测器，液相就可以釆集紫外光谱的。 另外建议你试试别的色谱柱。
...

好的，谢谢
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6楼2015-12-12 20:24:49
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douzZZ

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hydros at 2015-12-12 17:24:48
感觉应该是杂质。保留时间太短，可改变洗脱条件，让保留时间延长就能看出来了。至于楼上说的光谱，没完全理解，你可以做个氢谱，碳谱，看看有没有杂质信号

改变洗脱条件具体是指什么呢？我尝试过调慢流速，以及将磷酸与乙腈配比换成95:5，感觉都没有分很开，还是会带个小峰。包括混合标样液的分离效果也不好。现在不知道怎么做才好..求助..
HPLC测定有机酸时，标品出现一主峰带一小峰，是拖尾峰吗？怎么解决？（附图）-1
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7楼2015-12-12 20:34:08
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无心梦半夏

铜虫 (小有名气)
可以试试梯度

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从事各类检测，色谱，荧光，x衍射等
9楼2015-12-12 23:06:29
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淙淙2000

新虫 (正式写手)
用缓冲盐替代磷酸ph调至2.5测试

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10楼2015-12-13 06:37:56
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