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douzZZ

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
15楼: Originally posted by 梦儿zai飞 at 2015-12-14 09:21:17
对你的图谱我说不上是不是杂质,但是你的流动相PH非常的低,之前我也用0.1%磷酸:乙腈93:7的流动相,做出了的图谱和你的比较像,也是出现叉峰,当调节PH至3的时候就没有了,

用什么调呢?我试过pH=3的磷酸二氢钾做流动相,还是不行..谢谢了!
21楼2015-12-14 17:05:28
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douzZZ

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
16楼: Originally posted by xuyingemail at 2015-12-14 11:24:52
1. 酸极性大,不易保留,建议更换极性大些的色谱柱,如T3
2.优级纯的化学品可能含有一些对紫外有吸收的杂质,还是建议更换色谱柱,将杂质峰分开

谢谢!我打算换柱子看看。另外可不可以请教一下,配好的标品在4℃冰箱可以保存多久?
22楼2015-12-14 17:14:01
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douzZZ

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
12楼: Originally posted by goodluc at 2015-12-13 15:58:00
调整一下pH值,换一个缓冲盐试试,感觉不是杂质,是部分水解了

用过pH3的磷酸二氢钾做流动相,还是出现相同的情况。其他人在做别的物质的标品时,也出现这样的情况,我现在感觉很可能是柱子的原因,打算换一个试试。谢谢!
23楼2015-12-14 17:55:02
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梦儿zai飞

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
21楼: Originally posted by douzZZ at 2015-12-14 17:05:28
用什么调呢?我试过pH=3的磷酸二氢钾做流动相,还是不行..谢谢了!...

我当时用三乙胺调节的,但是可能是因为用的是分析纯的,基线上有一处倒峰
24楼2015-12-15 08:25:44
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juanmaoozi29

铜虫 (初入文坛)

我觉得不是杂质,我以前做过阿魏酸,有时候也出现这种情况,但是你再进一针,后面的小峰又不见了。我建议你多进几针试试就OK

发自小木虫Android客户端
25楼2015-12-15 08:53:57
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xuyingemail

新虫 (小有名气)

引用回帖:
22楼: Originally posted by douzZZ at 2015-12-14 17:14:01
谢谢!我打算换柱子看看。另外可不可以请教一下,配好的标品在4℃冰箱可以保存多久?...

这要看你的酸稳不稳定,不过一两天是可以的
26楼2015-12-15 13:36:21
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Angel_唯爱

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

调节下pH吧,我们测好像是pH=3,也是C18的柱子
在世如莲,净心素雅;不污不垢,淡看浮华。
27楼2015-12-15 13:45:11
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douzZZ

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
25楼: Originally posted by juanmaoozi29 at 2015-12-15 08:53:57
我觉得不是杂质,我以前做过阿魏酸,有时候也出现这种情况,但是你再进一针,后面的小峰又不见了。我建议你多进几针试试就OK

连进了两三针仍然不行,其他人做的时候也会有这种现象,所以我打算换柱子试试,谢谢!

发自小木虫IOS客户端
28楼2015-12-15 19:53:03
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hlfhehe

金虫 (小有名气)

引用回帖:
28楼: Originally posted by douzZZ at 2015-12-15 19:53:03
连进了两三针仍然不行,其他人做的时候也会有这种现象,所以我打算换柱子试试,谢谢!
...

1,你那个图是草酸标准品,首先要确定你的标准品没有问题,标准品一般杂质的检测限会很低,厂家买的标准品一般都没有问题吧?!。长时间放置要注意溶解度的问题,确定不会析出或氧化之类的。曾经做过黄芩苷的测定我是按照药典来的,但是出现跟你类似的情况了,后来找的原因是溶解度的问题,你可以参考下。20ul的进样量是不是有点大啊?分析型液相10ul就够了吧!
2,把进样器那块用甲醇什么的冲一下,别是有样品残留什么的!
3,标准品要是确定没什么问题,你要考虑柱子的问题,换个别的没问题的标准品检查一下这根柱子的可靠性。看看是不是柱头什么地方有塌陷的。
29楼2015-12-15 21:17:08
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晓风眷月

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

苹果酸,我做过,那个酸性好强的,你这几种东西酸性都好强,一般的C18反相柱做出来效果都不会太好,而且楼主用的流动相中水相都快100%了,太伤柱子,换柱子做吧,我的那个苹果酸最后没办法还是滴定做的
感性大于理性的理科人
30楼2015-12-16 09:10:05
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