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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC测定有机酸时，标品出现一主峰带一小峰，是拖尾峰吗？怎么解决？（附图）
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douzZZ

铜虫 (初入文坛)
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15楼: Originally posted by 梦儿zai飞 at 2015-12-14 09:21:17
对你的图谱我说不上是不是杂质，但是你的流动相PH非常的低，之前我也用0.1%磷酸：乙腈93:7的流动相，做出了的图谱和你的比较像，也是出现叉峰，当调节PH至3的时候就没有了，

用什么调呢？我试过pH=3的磷酸二氢钾做流动相，还是不行..谢谢了！
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21楼2015-12-14 17:05:28
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douzZZ

铜虫 (初入文坛)
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16楼: Originally posted by xuyingemail at 2015-12-14 11:24:52
1. 酸极性大，不易保留，建议更换极性大些的色谱柱，如T3
2.优级纯的化学品可能含有一些对紫外有吸收的杂质，还是建议更换色谱柱，将杂质峰分开

谢谢！我打算换柱子看看。另外可不可以请教一下，配好的标品在4℃冰箱可以保存多久？
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22楼2015-12-14 17:14:01
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douzZZ

铜虫 (初入文坛)
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12楼: Originally posted by goodluc at 2015-12-13 15:58:00
调整一下pH值，换一个缓冲盐试试，感觉不是杂质，是部分水解了

用过pH3的磷酸二氢钾做流动相，还是出现相同的情况。其他人在做别的物质的标品时，也出现这样的情况，我现在感觉很可能是柱子的原因，打算换一个试试。谢谢！
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23楼2015-12-14 17:55:02
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梦儿zai飞

银虫 (初入文坛)
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21楼: Originally posted by douzZZ at 2015-12-14 17:05:28
用什么调呢？我试过pH=3的磷酸二氢钾做流动相，还是不行..谢谢了！...

我当时用三乙胺调节的，但是可能是因为用的是分析纯的，基线上有一处倒峰
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24楼2015-12-15 08:25:44
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juanmaoozi29

铜虫 (初入文坛)
我觉得不是杂质，我以前做过阿魏酸，有时候也出现这种情况，但是你再进一针，后面的小峰又不见了。我建议你多进几针试试就OK

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25楼2015-12-15 08:53:57
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xuyingemail

新虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by douzZZ at 2015-12-14 17:14:01
谢谢！我打算换柱子看看。另外可不可以请教一下，配好的标品在4℃冰箱可以保存多久？...

这要看你的酸稳不稳定，不过一两天是可以的
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26楼2015-12-15 13:36:21
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Angel_唯爱

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

调节下pH吧，我们测好像是pH=3，也是C18的柱子
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在世如莲，净心素雅；不污不垢，淡看浮华。
27楼2015-12-15 13:45:11
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douzZZ

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
25楼: Originally posted by juanmaoozi29 at 2015-12-15 08:53:57
我觉得不是杂质，我以前做过阿魏酸，有时候也出现这种情况，但是你再进一针，后面的小峰又不见了。我建议你多进几针试试就OK

连进了两三针仍然不行，其他人做的时候也会有这种现象，所以我打算换柱子试试，谢谢！

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28楼2015-12-15 19:53:03
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hlfhehe

金虫 (小有名气)
引用回帖:
28楼: Originally posted by douzZZ at 2015-12-15 19:53:03
连进了两三针仍然不行，其他人做的时候也会有这种现象，所以我打算换柱子试试，谢谢！
...

1，你那个图是草酸标准品，首先要确定你的标准品没有问题，标准品一般杂质的检测限会很低，厂家买的标准品一般都没有问题吧？！。长时间放置要注意溶解度的问题，确定不会析出或氧化之类的。曾经做过黄芩苷的测定我是按照药典来的，但是出现跟你类似的情况了，后来找的原因是溶解度的问题，你可以参考下。20ul的进样量是不是有点大啊？分析型液相10ul就够了吧！
2，把进样器那块用甲醇什么的冲一下，别是有样品残留什么的！
3，标准品要是确定没什么问题，你要考虑柱子的问题，换个别的没问题的标准品检查一下这根柱子的可靠性。看看是不是柱头什么地方有塌陷的。
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29楼2015-12-15 21:17:08
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晓风眷月

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

苹果酸，我做过，那个酸性好强的，你这几种东西酸性都好强，一般的C18反相柱做出来效果都不会太好，而且楼主用的流动相中水相都快100%了，太伤柱子，换柱子做吧，我的那个苹果酸最后没办法还是滴定做的
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感性大于理性的理科人
30楼2015-12-16 09:10:05
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