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douzZZ

铜虫 (初入文坛)

[求助] HPLC测定有机酸时,标品出现一主峰带一小峰,是拖尾峰吗?怎么解决?(附图) 已有11人参与

使用HPLC测定草酸、柠檬酸、苹果酸等样品时,发现草酸和酒石酸的主峰后带了一个小峰,是拖尾峰吗?还是有杂质没有分离开?使用的是安捷伦的反向C18柱,流动相0.1%磷酸:乙腈=98:2,检测波长210nm,流速1mL/min,进样量20μL,柱温35℃。金币不多,谢谢各位(附图为草酸标准品,国产优级纯)

HPLC测定有机酸时,标品出现一主峰带一小峰,是拖尾峰吗?怎么解决?(附图)
1.PNG
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hlfhehe

金虫 (小有名气)

引用回帖:
28楼: Originally posted by douzZZ at 2015-12-15 19:53:03
连进了两三针仍然不行,其他人做的时候也会有这种现象,所以我打算换柱子试试,谢谢!
...

1,你那个图是草酸标准品,首先要确定你的标准品没有问题,标准品一般杂质的检测限会很低,厂家买的标准品一般都没有问题吧?!。长时间放置要注意溶解度的问题,确定不会析出或氧化之类的。曾经做过黄芩苷的测定我是按照药典来的,但是出现跟你类似的情况了,后来找的原因是溶解度的问题,你可以参考下。20ul的进样量是不是有点大啊?分析型液相10ul就够了吧!
2,把进样器那块用甲醇什么的冲一下,别是有样品残留什么的!
3,标准品要是确定没什么问题,你要考虑柱子的问题,换个别的没问题的标准品检查一下这根柱子的可靠性。看看是不是柱头什么地方有塌陷的。
29楼2015-12-15 21:17:08
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ruoshicool

新虫 (知名作家)

看一下光谱,判断一下是不是杂峰,应该不是的,这个样子定量影响应该不大

发自小木虫Android客户端
2楼2015-12-12 09:11:30
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douzZZ

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ruoshicool at 2015-12-12 09:11:30
看一下光谱,判断一下是不是杂峰,应该不是的,这个样子定量影响应该不大

感谢回复!不好意思,我刚接触这一方面的内容,光谱是需要另外的仪器吗?
3楼2015-12-12 09:35:44
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thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
douzZZ: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-12-12 20:25:21
引用回帖:
3楼: Originally posted by douzZZ at 2015-12-12 09:35:44
感谢回复!不好意思,我刚接触这一方面的内容,光谱是需要另外的仪器吗?...

如果液相是DAD检测器,液相就可以釆集紫外光谱的。 另外建议你试试别的色谱柱。

发自小木虫Android客户端
努力工作!
4楼2015-12-12 15:27:24
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