24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

douzZZ

铜虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 30.9
帖子: 31
在线: 4.8小时
虫号: 3171682
注册: 2014-04-29
专业: 污染生态学

[求助] HPLC测定有机酸时，标品出现一主峰带一小峰，是拖尾峰吗？怎么解决？（附图）已有11人参与

使用HPLC测定草酸、柠檬酸、苹果酸等样品时，发现草酸和酒石酸的主峰后带了一个小峰，是拖尾峰吗？还是有杂质没有分离开？使用的是安捷伦的反向C18柱，流动相0.1%磷酸：乙腈=98:2，检测波长210nm,流速1mL/min，进样量20μL，柱温35℃。金币不多，谢谢各位

（附图为草酸标准品，国产优级纯）

1.PNG

回复此楼

» 猜你喜欢

1楼 2015-12-12 09:07:54

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

hlfhehe

金虫 (小有名气)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 1050.2
帖子: 199
在线: 57.9小时
虫号: 1468750
注册: 2011-10-31
性别: GG
专业: 微生物资源与分类学

引用回帖:

28楼: Originally posted by douzZZ at 2015-12-15 19:53:03
连进了两三针仍然不行，其他人做的时候也会有这种现象，所以我打算换柱子试试，谢谢！
...

1，你那个图是草酸标准品，首先要确定你的标准品没有问题，标准品一般杂质的检测限会很低，厂家买的标准品一般都没有问题吧？！。长时间放置要注意溶解度的问题，确定不会析出或氧化之类的。曾经做过黄芩苷的测定我是按照药典来的，但是出现跟你类似的情况了，后来找的原因是溶解度的问题，你可以参考下。20ul的进样量是不是有点大啊？分析型液相10ul就够了吧！
2，把进样器那块用甲醇什么的冲一下，别是有样品残留什么的！
3，标准品要是确定没什么问题，你要考虑柱子的问题，换个别的没问题的标准品检查一下这根柱子的可靠性。看看是不是柱头什么地方有塌陷的。