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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC测定有机酸时，标品出现一主峰带一小峰，是拖尾峰吗？怎么解决？（附图）
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douzZZ

铜虫 (初入文坛)

[求助] HPLC测定有机酸时，标品出现一主峰带一小峰，是拖尾峰吗？怎么解决？（附图） 已有11人参与

使用HPLC测定草酸、柠檬酸、苹果酸等样品时，发现草酸和酒石酸的主峰后带了一个小峰，是拖尾峰吗？还是有杂质没有分离开？使用的是安捷伦的反向C18柱，流动相0.1%磷酸：乙腈=98:2，检测波长210nm,流速1mL/min，进样量20μL，柱温35℃。金币不多，谢谢各位（附图为草酸标准品，国产优级纯）

HPLC测定有机酸时，标品出现一主峰带一小峰，是拖尾峰吗？怎么解决？（附图）
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1楼 2015-12-12 09:07:54
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hlfhehe

金虫 (小有名气)
引用回帖:
28楼: Originally posted by douzZZ at 2015-12-15 19:53:03
连进了两三针仍然不行，其他人做的时候也会有这种现象，所以我打算换柱子试试，谢谢！
...

1，你那个图是草酸标准品，首先要确定你的标准品没有问题，标准品一般杂质的检测限会很低，厂家买的标准品一般都没有问题吧？！。长时间放置要注意溶解度的问题，确定不会析出或氧化之类的。曾经做过黄芩苷的测定我是按照药典来的，但是出现跟你类似的情况了，后来找的原因是溶解度的问题，你可以参考下。20ul的进样量是不是有点大啊？分析型液相10ul就够了吧！
2，把进样器那块用甲醇什么的冲一下，别是有样品残留什么的！
3，标准品要是确定没什么问题，你要考虑柱子的问题，换个别的没问题的标准品检查一下这根柱子的可靠性。看看是不是柱头什么地方有塌陷的。
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29楼2015-12-15 21:17:08
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ruoshicool

新虫 (知名作家)
看一下光谱，判断一下是不是杂峰，应该不是的，这个样子定量影响应该不大

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2楼2015-12-12 09:11:30
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douzZZ

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ruoshicool at 2015-12-12 09:11:30
看一下光谱，判断一下是不是杂峰，应该不是的，这个样子定量影响应该不大

感谢回复！不好意思，我刚接触这一方面的内容，光谱是需要另外的仪器吗？
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3楼2015-12-12 09:35:44
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thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
douzZZ: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-12-12 20:25:21
引用回帖:
3楼: Originally posted by douzZZ at 2015-12-12 09:35:44
感谢回复！不好意思，我刚接触这一方面的内容，光谱是需要另外的仪器吗？...

如果液相是DAD检测器，液相就可以釆集紫外光谱的。 另外建议你试试别的色谱柱。

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努力工作！
4楼2015-12-12 15:27:24
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