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douzZZ

铜虫 (初入文坛)

[求助] HPLC测定有机酸时,标品出现一主峰带一小峰,是拖尾峰吗?怎么解决?(附图) 已有11人参与

使用HPLC测定草酸、柠檬酸、苹果酸等样品时,发现草酸和酒石酸的主峰后带了一个小峰,是拖尾峰吗?还是有杂质没有分离开?使用的是安捷伦的反向C18柱,流动相0.1%磷酸:乙腈=98:2,检测波长210nm,流速1mL/min,进样量20μL,柱温35℃。金币不多,谢谢各位(附图为草酸标准品,国产优级纯)

HPLC测定有机酸时,标品出现一主峰带一小峰,是拖尾峰吗?怎么解决?(附图)
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thecoldest

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by hydros at 2015-12-12 17:24:48
感觉应该是杂质。保留时间太短,可改变洗脱条件,让保留时间延长就能看出来了。至于楼上说的光谱,没完全理解,你可以做个氢谱,碳谱,看看有没有杂质信号

二极管阵列检测器(diode-array detector, DAD)是以光电二极管阵列(或CCD阵列,硅靶摄像管等)作为检测元件的。它可构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号,然后,对二极管阵列快速扫描采集数据,得到的是时间、光强度和波长的三维谱图。
努力工作!
8楼2015-12-12 20:39:21
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ruoshicool

新虫 (知名作家)

看一下光谱,判断一下是不是杂峰,应该不是的,这个样子定量影响应该不大

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2楼2015-12-12 09:11:30
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douzZZ

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ruoshicool at 2015-12-12 09:11:30
看一下光谱,判断一下是不是杂峰,应该不是的,这个样子定量影响应该不大

感谢回复!不好意思,我刚接触这一方面的内容,光谱是需要另外的仪器吗?
3楼2015-12-12 09:35:44
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thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
douzZZ: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-12-12 20:25:21
引用回帖:
3楼: Originally posted by douzZZ at 2015-12-12 09:35:44
感谢回复!不好意思,我刚接触这一方面的内容,光谱是需要另外的仪器吗?...

如果液相是DAD检测器,液相就可以釆集紫外光谱的。 另外建议你试试别的色谱柱。

发自小木虫Android客户端
努力工作!
4楼2015-12-12 15:27:24
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