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黄小木90

金虫 (小有名气)

[求助] 水产品油脂中不皂化物的GC-MS分析 已有1人参与

最近在做海马油脂的不皂化物的GC-MS分析,结果跑出来的图里面只有胆固醇,请教各位大神帮忙看一下是啥原因??
采用方法:海马油脂40mg→皂化(10%KOH-乙醇溶液)20mL  70℃反应2h→正己烷萃取→氮吹→不皂化物衍生化(BSTFA:TMCS=99:1 )500μL,60℃反应2h→氮气吹干后加入适量正己烷进行GC-MS分析
问题:1.正常情况下不皂化物中应有多种甾类成分,但是跑了好几次都只跑出胆固醇,谱图见附图,想问问各位大神有没有知道是啥原因的?
          2.后来参照文献里面的先皂化,后酯化,然后再衍生化的方法(问的时候图还没跑出来),在衍生话的过程中,反应瓶有晶体出现,这个情况有碰到的么?为什么会出现这种情况?
本人第一次测油脂中的甾类物质,实验室是搞水产养殖的,没有比较懂的人给指点,还请大神帮忙解答,谢谢!!

水产品油脂中不皂化物的GC-MS分析
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 黄小木90 at 2015-12-14 09:57:24
国标的方法我看过,不皂化物的测定分乙醚和正己烷两种,正己烷应该是能将不皂化物中的甾醇提取出来的...

另外动物油脂不如植物油,有多种甾醇。

发自小木虫Android客户端
4楼2015-12-14 14:31:16
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
黄小木90(99503102代发): 金币+5, 谢谢应助,继续加油! 2015-12-12 22:27:13
http://pan.baidu.com/s/1i4gOhox
附件是动植物油脂 不皂化物测定 第1部分:乙醚提取法
有效国家标准
对比一下这个过程。感觉你用正己烷萃取,是不是极性太小了。
我看这个步骤用的是乙醚。
2楼2015-12-12 13:32:59
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黄小木90

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zinfly at 2015-12-12 13:32:59
http://pan.baidu.com/s/1i4gOhox
附件是动植物油脂 不皂化物测定 第1部分:乙醚提取法
有效国家标准
对比一下这个过程。感觉你用正己烷萃取,是不是极性太小了。
我看这个步骤用的是乙醚。

国标的方法我看过,不皂化物的测定分乙醚和正己烷两种,正己烷应该是能将不皂化物中的甾醇提取出来的
3楼2015-12-14 09:57:24
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