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黄小木90

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[求助] 水产品油脂中不皂化物的GC-MS分析已有1人参与

最近在做海马油脂的不皂化物的GC-MS分析，结果跑出来的图里面只有胆固醇，请教各位大神帮忙看一下是啥原因？？
采用方法：海马油脂40mg→皂化（10%KOH-乙醇溶液）20mL 70℃反应2h→正己烷萃取→氮吹→不皂化物衍生化（BSTFA:TMCS=99:1 ）500μL，60℃反应2h→氮气吹干后加入适量正己烷进行GC-MS分析
问题：1.正常情况下不皂化物中应有多种甾类成分，但是跑了好几次都只跑出胆固醇，谱图见附图，想问问各位大神有没有知道是啥原因的？
2.后来参照文献里面的先皂化，后酯化，然后再衍生化的方法（问的时候图还没跑出来），在衍生话的过程中，反应瓶有晶体出现，这个情况有碰到的么？为什么会出现这种情况？
本人第一次测油脂中的甾类物质，实验室是搞水产养殖的，没有比较懂的人给指点，还请大神帮忙解答，谢谢！！

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1楼2015-12-11 09:36:45

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黄小木90

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引用回帖:

2楼: Originally posted by zinfly at 2015-12-12 13:32:59
http://pan.baidu.com/s/1i4gOhox
附件是动植物油脂不皂化物测定第1部分：乙醚提取法
有效国家标准
对比一下这个过程。感觉你用正己烷萃取，是不是极性太小了。
我看这个步骤用的是乙醚。

国标的方法我看过，不皂化物的测定分乙醚和正己烷两种，正己烷应该是能将不皂化物中的甾醇提取出来的