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水产品油脂中不皂化物的GC-MS分析 已有1人参与
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最近在做海马油脂的不皂化物的GC-MS分析，结果跑出来的图里面只有胆固醇，请教各位大神帮忙看一下是啥原因？？ 采用方法：海马油脂40mg→皂化（10%KOH-乙醇溶液）20mL 70℃反应2h→正己烷萃取→氮吹→不皂化物衍生化（BSTFA:TMCS=99:1 ）500μL，60℃反应2h→氮气吹干后加入适量正己烷进行GC-MS分析 问题：1.正常情况下不皂化物中应有多种甾类成分，但是跑了好几次都只跑出胆固醇，谱图见附图，想问问各位大神有没有知道是啥原因的？ 2.后来参照文献里面的先皂化，后酯化，然后再衍生化的方法（问的时候图还没跑出来），在衍生话的过程中，反应瓶有晶体出现，这个情况有碰到的么？为什么会出现这种情况？ 本人第一次测油脂中的甾类物质，实验室是搞水产养殖的，没有比较懂的人给指点，还请大神帮忙解答，谢谢！！  B5R~[07~FP$BRVSME9OK]_6.png |
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黄小木90(99503102代发): 金币+5, 谢谢应助，继续加油！ 2015-12-12 22:27:13
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http://pan.baidu.com/s/1i4gOhox 附件是动植物油脂 不皂化物测定 第1部分：乙醚提取法 有效国家标准 对比一下这个过程。感觉你用正己烷萃取，是不是极性太小了。 我看这个步骤用的是乙醚。 |
2楼2015-12-12 13:32:59
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