24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 663  |  回复: 6
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

lanlan1119

金虫 (小有名气)

[交流] 急!硅胶柱层析问题,请高手指点

大家好,我用乙醇:乙酸乙酯=19:1过硅胶柱,装柱子的时候用什么溶剂装柱,我用的乙酸乙酯装柱乙酸乙酯上样可不可以啊?


还有一个问题我分离的样品是原先粗分时乙醇洗脱出来的部分,但是现在我用乙醇:乙酸乙酯=19:1再细分时,用乙酸乙酯装柱完后溶液滴出来的速度很慢,乙醇:乙酸乙酯=19:1洗出两段产物来,发现柱子顶部有一层黑色的油膜,用乙醇:水=2:1也洗不下来,不和以前一样是一段被硅胶吸附的一段黑色产物。是不是我用乙酸乙酯溶解的不好,没有溶解的部分沉淀在柱顶致使形成一层油膜。

[ Last edited by lanlan1119 on 2008-9-22 at 22:03 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanlan1119

金虫 (小有名气)

乙醇粗分出来的东西,用硅胶柱可以分吗?为什么会出现这样的问题?郁闷。
难道上样前还要用0.45微米滤膜过滤一下,晕!
5楼2008-09-22 22:08:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

bronzezt

至尊木虫 (职业作家)


wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢。
装柱一般用石油醚就可以了,石油醚溶解硅胶,缓慢上柱,注意不要使硅胶干,轻轻敲打柱排气泡。
 你用纯乙醇冲洗看看油膜能不能洗下来,因为那部分本来就是乙醇洗下来的,最好点板
2楼2008-09-22 08:49:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanlan1119

金虫 (小有名气)

我用乙醇:水=2:1洗都不能完全洗下来,我用玻璃棒把那层油膜搅了一下流速一下就变快了。为什么会形成油膜,是上样的乙酸乙酯溶解性不好原因导致的吗?还是一开始流速太慢致使样品没完全带下去。
3楼2008-09-22 12:17:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanlan1119

金虫 (小有名气)

各位高手帮帮忙啊

我用DMSO溶解上样又重新做了一遍,用乙醇:水=2:1洗脱之后上端还是有油膜,用一次性吸管把上部的油膜带硅胶吸出超声溶解后加入顶部乙醇:水=2:1能把其全部洗脱出。

为什么之前用乙醇水=2:1洗脱顶部会有油膜呢,我用的是15mm粗的柱子,1:100分离,上样50mg。

这部分样品点板时乙醇水=2:1能洗脱的很干净

还有一个问题就是我用乙酸乙酯装柱后又用乙醇:乙酸乙酯=19:1走柱时发现滴的很慢很慢。但用石油醚装柱乙醇:乙酸乙酯=19:1走柱时流速只是比石油醚装柱时减慢了一些但不是很慢。请各位高手帮忙解答,不胜感激!
4楼2008-09-22 22:01:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂|086000生物与医药调剂 +7 awwwwwooooo 2026-04-09 7/350 2026-04-09 13:31 by 北极159263
[考研] 一志愿0703化学招61最终排名62化学求调剂 +13 招61排名62 2026-04-07 15/750 2026-04-08 23:06 by 招61排名62
[考研] 材料334求调剂 +21 Eecho# 2026-04-03 21/1050 2026-04-08 22:55 by 猪会飞
[考研] 化学308分求调剂 +21 你好明天你好 2026-04-07 23/1150 2026-04-08 22:32 by 凯凯要变帅
[考研] 296求调剂 +3 汪!?! 2026-04-08 3/150 2026-04-08 22:00 by zhouyuwinner
[考研] 293分求调剂,外语为俄语 +7 加一一九 2026-04-07 10/500 2026-04-08 20:14 by yutian743
[考研] 269求调剂 +6 啊啊我我 2026-04-07 6/300 2026-04-08 20:04 by 我减肥1
[考研] 一志愿深大085601材料工程专业(专硕)300分可以调剂去哪 +16 10160315 2026-04-02 16/800 2026-04-08 19:45 by syjjj0321
[考研] 266求调剂 +18 阳阳哇塞 2026-04-07 18/900 2026-04-08 12:59 by grayjzr
[考研] 计算机408|在校多次国家级竞赛获奖|申请调剂 +4 东山大白鹅 2026-04-05 4/200 2026-04-08 00:18 by chongya
[考研] 372分材料与化工(085600)英二数二求调剂 +4 蓝笺片 2026-04-06 4/200 2026-04-07 12:30 by dongzh2009
[考研] 285求调剂 +5 mapmath 2026-04-06 6/300 2026-04-06 17:18 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂 +4 wos666 2026-04-03 5/250 2026-04-06 15:22 by wos666
[考研] 0817化学工程与技术求调剂,一志愿中海洋319 +14 lv945 2026-04-04 14/700 2026-04-06 10:20 by 蓝云思雨
[考研] 材料与化工371求调剂 +14 陪琳看海 2026-04-04 15/750 2026-04-06 06:59 by houyaoxu
[考研] 326求调剂 +3 顾若浮生 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:32 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂到0856材料工程 +3 程9915 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:15 by 蓝云思雨
[考研] 0854求调剂 +4 assdll 2026-04-03 4/200 2026-04-04 22:17 by hemengdong
[考研] 考研调剂 +8 不爱喝饮料 2026-04-03 8/400 2026-04-03 16:40 by Mistake-J
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +6 崔wj 2026-04-02 6/300 2026-04-03 10:19 by 蓝云思雨
信息提示
请填处理意见