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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 急！硅胶柱层析问题，请高手指点
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

[交流] 急！硅胶柱层析问题，请高手指点

大家好，我用乙醇：乙酸乙酯=19：1过硅胶柱，装柱子的时候用什么溶剂装柱，我用的乙酸乙酯装柱乙酸乙酯上样可不可以啊？


还有一个问题我分离的样品是原先粗分时乙醇洗脱出来的部分，但是现在我用乙醇：乙酸乙酯=19：1再细分时，用乙酸乙酯装柱完后溶液滴出来的速度很慢，乙醇：乙酸乙酯=19：1洗出两段产物来，发现柱子顶部有一层黑色的油膜，用乙醇：水=2：1也洗不下来，不和以前一样是一段被硅胶吸附的一段黑色产物。是不是我用乙酸乙酯溶解的不好，没有溶解的部分沉淀在柱顶致使形成一层油膜。

[ Last edited by lanlan1119 on 2008-9-22 at 22:03 ]
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1楼 2008-09-21 21:31:37
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
我用乙醇：水=2：1洗都不能完全洗下来，我用玻璃棒把那层油膜搅了一下流速一下就变快了。为什么会形成油膜，是上样的乙酸乙酯溶解性不好原因导致的吗？还是一开始流速太慢致使样品没完全带下去。
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3楼2008-09-22 12:17:58
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)
★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢。
装柱一般用石油醚就可以了，石油醚溶解硅胶，缓慢上柱，注意不要使硅胶干，轻轻敲打柱排气泡。
　你用纯乙醇冲洗看看油膜能不能洗下来，因为那部分本来就是乙醇洗下来的，最好点板
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2楼2008-09-22 08:49:09
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

各位高手帮帮忙啊

我用DMSO溶解上样又重新做了一遍，用乙醇：水=2：1洗脱之后上端还是有油膜，用一次性吸管把上部的油膜带硅胶吸出超声溶解后加入顶部乙醇：水=2：1能把其全部洗脱出。

为什么之前用乙醇水=2：1洗脱顶部会有油膜呢，我用的是15mm粗的柱子，1：100分离，上样50mg。

这部分样品点板时乙醇水=2：1能洗脱的很干净

还有一个问题就是我用乙酸乙酯装柱后又用乙醇：乙酸乙酯=19：1走柱时发现滴的很慢很慢。但用石油醚装柱乙醇：乙酸乙酯=19：1走柱时流速只是比石油醚装柱时减慢了一些但不是很慢。请各位高手帮忙解答，不胜感激！
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4楼2008-09-22 22:01:59
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
乙醇粗分出来的东西，用硅胶柱可以分吗？为什么会出现这样的问题？郁闷。
难道上样前还要用0.45微米滤膜过滤一下，晕！
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5楼2008-09-22 22:08:48
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