24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 668  |  回复: 6
当前主题已经存档。

lanlan1119

金虫 (小有名气)

[交流] 急!硅胶柱层析问题,请高手指点

大家好,我用乙醇:乙酸乙酯=19:1过硅胶柱,装柱子的时候用什么溶剂装柱,我用的乙酸乙酯装柱乙酸乙酯上样可不可以啊?


还有一个问题我分离的样品是原先粗分时乙醇洗脱出来的部分,但是现在我用乙醇:乙酸乙酯=19:1再细分时,用乙酸乙酯装柱完后溶液滴出来的速度很慢,乙醇:乙酸乙酯=19:1洗出两段产物来,发现柱子顶部有一层黑色的油膜,用乙醇:水=2:1也洗不下来,不和以前一样是一段被硅胶吸附的一段黑色产物。是不是我用乙酸乙酯溶解的不好,没有溶解的部分沉淀在柱顶致使形成一层油膜。

[ Last edited by lanlan1119 on 2008-9-22 at 22:03 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bronzezt

至尊木虫 (职业作家)


wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢。
装柱一般用石油醚就可以了,石油醚溶解硅胶,缓慢上柱,注意不要使硅胶干,轻轻敲打柱排气泡。
 你用纯乙醇冲洗看看油膜能不能洗下来,因为那部分本来就是乙醇洗下来的,最好点板
2楼2008-09-22 08:49:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanlan1119

金虫 (小有名气)

我用乙醇:水=2:1洗都不能完全洗下来,我用玻璃棒把那层油膜搅了一下流速一下就变快了。为什么会形成油膜,是上样的乙酸乙酯溶解性不好原因导致的吗?还是一开始流速太慢致使样品没完全带下去。
3楼2008-09-22 12:17:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanlan1119

金虫 (小有名气)

各位高手帮帮忙啊

我用DMSO溶解上样又重新做了一遍,用乙醇:水=2:1洗脱之后上端还是有油膜,用一次性吸管把上部的油膜带硅胶吸出超声溶解后加入顶部乙醇:水=2:1能把其全部洗脱出。

为什么之前用乙醇水=2:1洗脱顶部会有油膜呢,我用的是15mm粗的柱子,1:100分离,上样50mg。

这部分样品点板时乙醇水=2:1能洗脱的很干净

还有一个问题就是我用乙酸乙酯装柱后又用乙醇:乙酸乙酯=19:1走柱时发现滴的很慢很慢。但用石油醚装柱乙醇:乙酸乙酯=19:1走柱时流速只是比石油醚装柱时减慢了一些但不是很慢。请各位高手帮忙解答,不胜感激!
4楼2008-09-22 22:01:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanlan1119

金虫 (小有名气)

乙醇粗分出来的东西,用硅胶柱可以分吗?为什么会出现这样的问题?郁闷。
难道上样前还要用0.45微米滤膜过滤一下,晕!
5楼2008-09-22 22:08:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cnso

铜虫 (小有名气)

是否上样时没溶解?或者是乙醇的溶解度并不很好?
6楼2008-09-23 15:07:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanlan1119

金虫 (小有名气)

现在看来应该是这个问题,留在柱顶的应该是未完全溶解的部分。洗脱剂乙醇:乙酸乙酯=19:1洗出两段,最后又用乙醇水=2:1洗出一段。留在柱顶取下的用乙醇水(2:1)溶解和用乙醇水(2:1)洗脱出来的以及洗脱剂乙醇:乙酸乙酯=19:1洗出两段点样都用乙醇走样发现。柱顶留下的部分和乙醇水洗脱下来的差不多,基本不含有乙醇:乙酸乙酯=19:1洗出的两段。

DMSO也不能小体积全部溶解大量的样品。
7楼2008-09-23 20:48:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lanlan1119 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿211 0703化学 346分求调剂 +20 土豆er? 2026-04-09 21/1050 2026-04-10 10:29 by liuhuiying09
[考研] 292求调剂 +9 笑笑袁 2026-04-09 9/450 2026-04-10 10:05 by LHGeng
[考研] 还有化工二轮调剂的学校吗 5+11 化工人999 2026-04-09 42/2100 2026-04-10 09:42 by 690616278
[考研] 293求调剂 +5 勇远库爱314 2026-04-08 5/250 2026-04-10 08:46 by vgtyfty
[考研] 已调剂 +18 柴郡猫_ 2026-04-09 19/950 2026-04-09 22:10 by 柴郡猫_
[考研] 284求调剂 +7 archer.. 2026-04-09 8/400 2026-04-09 21:30 by bljnqdcc
[考研] 调剂 +8 只叙离别辞 2026-04-09 10/500 2026-04-09 20:25 by zl8213662
[考研] 材料工程调剂 +12 小刘同学吖吖 2026-04-06 13/650 2026-04-09 17:07 by luoyongfeng
[考研] 083200 初试305分 求调剂 暂不考虑跨专业 +15 Claireyyyy 2026-04-09 15/750 2026-04-09 16:11 by zhuimr
[考研] 一志愿0807 数一英一 313 有没有二轮调剂 +11 emokidd 2026-04-08 12/600 2026-04-09 09:24 by wyf236
[考研] 材料工程专业日语生求调剂 +9 111623 2026-04-07 9/450 2026-04-07 23:31 by 一只好果子?
[考研] 288环境专硕,求调材料方向 +35 lllllos 2026-04-04 39/1950 2026-04-07 23:24 by 一只好果子?
[考研] 081700,311,求调剂 +17 冬十三 2026-04-04 18/900 2026-04-07 12:50 by Sammy2
[考研] 一志愿苏州大学材料工程(085601)专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +11 大火山小火山 2026-04-05 11/550 2026-04-06 22:55 by yunlongyang
[考研] 一志愿南航,数一英一学硕317求调剂!! +6 Acaciad 2026-04-04 6/300 2026-04-06 12:13 by 考研学校招点人
[考研] 326求调剂 +3 顾若浮生 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:32 by 蓝云思雨
[考研] 359求调剂 +7 hhhhaaaa$ 2026-04-04 7/350 2026-04-04 18:49 by imissbao
[考研] 复试调剂 +6 范根培 2026-04-04 6/300 2026-04-04 14:27 by 土木硕士招生
[考研] 一志愿中国石油大学化学工程323分求调剂 +4 化工专硕323分 2026-04-03 6/300 2026-04-03 22:12 by dongzh2009
[考研] 295求调剂 +3 尚偌呀 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:23 by zhq0425
信息提示
请填处理意见