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xingzi0123

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 1233529
注册: 2011-03-15
专业: 中药质量评价

[求助] 盐酸莫西沙星5min出峰，求赐教已有5人参与

按照欧洲药典8.0检测盐酸莫西沙星，流动相：28体积的甲醇和72体积的缓冲盐（含0.5g四丁基硫酸氢胺和1g的磷酸二氢钾和3.4g的磷酸至1L烧杯中，加水500ml溶解后加入3.4g磷酸，定容至1L）。
稀释剂：含0.5g四丁基硫酸氢胺和1g的磷酸二氢钾和3.4g的磷酸至1L烧杯中，加水500ml溶解后，加入2ml磷酸，0.05g无水亚硫酸钠，定容至1L。
样品浓度0.1mg/ml。进样体积10μL。柱温45℃。流速1.3ml/min。
均与药典方法一致，色谱柱：Eclipse XDB-Phenyl 5μ*4.6*250mm，规格也与药典相同，可是药典盐酸莫西沙星出峰约14min，自己做的确是5min，也过夜平衡了。
有没有做过的虫友们，出来指教下，求高人指教啊？

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关于盐酸莫西沙星溶液稳定性已经有3人回复

1楼 2015-12-07 12:28:07

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

xingzi0123

新虫 (小有名气)

引用回帖:

5楼: Originally posted by wangluo335 at 2015-12-07 15:57:49
流动性比例稍微调整下就好（减小有机相的比例），另外延长保留时间方法还有很多，增加具有一定分离能力的预柱（例如C18预柱），增加色谱柱的长度（30cm），选用粒径更加小粒径填料的色谱柱，有时候就是不知道人家是 ...