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xingzi0123

新虫 (小有名气)

[求助] 盐酸莫西沙星5min出峰,求赐教 已有5人参与

按照欧洲药典8.0检测盐酸莫西沙星,流动相:28体积的甲醇和72体积的缓冲盐(含0.5g四丁基硫酸氢胺和1g的磷酸二氢钾和3.4g的磷酸至1L烧杯中,加水500ml溶解后加入3.4g磷酸,定容至1L)。
稀释剂:含0.5g四丁基硫酸氢胺和1g的磷酸二氢钾和3.4g的磷酸至1L烧杯中,加水500ml溶解后,加入2ml磷酸,0.05g无水亚硫酸钠,定容至1L。
样品浓度0.1mg/ml。进样体积10μL。柱温45℃。流速1.3ml/min。
均与药典方法一致,色谱柱:Eclipse XDB-Phenyl 5μ*4.6*250mm,规格也与药典相同,可是药典盐酸莫西沙星出峰约14min,自己做的确是5min,也过夜平衡了。
有没有做过的虫友们,出来指教下,求高人指教啊?
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wangluo335

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流动性比例稍微调整下就好(减小有机相的比例),另外延长保留时间方法还有很多,增加具有一定分离能力的预柱(例如C18预柱),增加色谱柱的长度(30cm),选用粒径更加小粒径填料的色谱柱,有时候就是不知道人家是怎么样做的,不必这么较真,只要看情况略微调整下就好
5楼2015-12-07 15:57:49
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周筠翔

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你标准品也是这个时间出峰的前提下,这个出峰时间和你系统关系很大,你可以在流动相比列上调整整体百分之十左右,这个药典规定是可以的。

发自小木虫IOS客户端
生活在于永不放弃
2楼2015-12-07 12:38:03
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
在确定样品没有出错的前提下,可以考虑
1、适当降低一下柱温;
2、适当减少有机相比例;
3、适当调整磷酸用量;
4、适当降低流速。
可以延长保留时间。
守候在风中的宁静。
3楼2015-12-07 13:25:06
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kitten1983aw

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流动相的配制方法中,甲醇与缓冲液是分别量取的,还是在同一个量筒中量取的并混合的?
4楼2015-12-07 15:03:17
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