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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 盐酸莫西沙星5min出峰，求赐教
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xingzi0123

新虫 (小有名气)

[求助] 盐酸莫西沙星5min出峰，求赐教 已有5人参与

按照欧洲药典8.0检测盐酸莫西沙星，流动相：28体积的甲醇和72体积的缓冲盐（含0.5g四丁基硫酸氢胺和1g的磷酸二氢钾和3.4g的磷酸至1L烧杯中，加水500ml溶解后加入3.4g磷酸，定容至1L）。
稀释剂：含0.5g四丁基硫酸氢胺和1g的磷酸二氢钾和3.4g的磷酸至1L烧杯中，加水500ml溶解后，加入2ml磷酸，0.05g无水亚硫酸钠，定容至1L。
样品浓度0.1mg/ml。进样体积10μL。柱温45℃。流速1.3ml/min。
均与药典方法一致，色谱柱：Eclipse XDB-Phenyl 5μ*4.6*250mm，规格也与药典相同，可是药典盐酸莫西沙星出峰约14min，自己做的确是5min，也过夜平衡了。
有没有做过的虫友们，出来指教下，求高人指教啊？
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1楼 2015-12-07 12:28:07
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kitten1983aw

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相的配制方法中，甲醇与缓冲液是分别量取的，还是在同一个量筒中量取的并混合的？
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4楼2015-12-07 15:03:17
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wangluo335

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动性比例稍微调整下就好（减小有机相的比例），另外延长保留时间方法还有很多，增加具有一定分离能力的预柱（例如C18预柱），增加色谱柱的长度（30cm），选用粒径更加小粒径填料的色谱柱，有时候就是不知道人家是怎么样做的，不必这么较真，只要看情况略微调整下就好
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5楼2015-12-07 15:57:49
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xingzi0123

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2015-12-07 13:25:06
在确定样品没有出错的前提下，可以考虑
1、适当降低一下柱温；
2、适当减少有机相比例；
3、适当调整磷酸用量；
4、适当降低流速。
可以延长保留时间。

感谢您的回复，只是比较纠结的是同样的方法，为何和药典出峰时间差距这么大，这种现象正常吗？还是哪里出问题了？
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7楼2015-12-08 10:06:38
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普通回帖

周筠翔

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你标准品也是这个时间出峰的前提下，这个出峰时间和你系统关系很大，你可以在流动相比列上调整整体百分之十左右，这个药典规定是可以的。

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生活在于永不放弃
2楼2015-12-07 12:38:03
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在确定样品没有出错的前提下，可以考虑
1、适当降低一下柱温；
2、适当减少有机相比例；
3、适当调整磷酸用量；
4、适当降低流速。
可以延长保留时间。
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守候在风中的宁静。
3楼2015-12-07 13:25:06
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xingzi0123

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by kitten1983aw at 2015-12-07 15:03:17
流动相的配制方法中，甲醇与缓冲液是分别量取的，还是在同一个量筒中量取的并混合的？

分别取的，然后在流动相瓶中摇匀后，超声的，是不是有什么问题呢？
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6楼2015-12-08 10:03:10
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xingzi0123

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 周筠翔 at 2015-12-07 12:38:03
你标准品也是这个时间出峰的前提下，这个出峰时间和你系统关系很大，你可以在流动相比列上调整整体百分之十左右，这个药典规定是可以的。

请问下，调整百分之十怎么调？一相增加百分之十，一项减少百分之十吗？
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8楼2015-12-08 10:09:07
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xingzi0123

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wangluo335 at 2015-12-07 15:57:49
流动性比例稍微调整下就好（减小有机相的比例），另外延长保留时间方法还有很多，增加具有一定分离能力的预柱（例如C18预柱），增加色谱柱的长度（30cm），选用粒径更加小粒径填料的色谱柱，有时候就是不知道人家是 ...

9楼2015-12-08 10:11:14
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周筠翔

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

最小单项的百分之三十，总体改变的百分之十。

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生活在于永不放弃
10楼2015-12-08 10:12:02
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