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m-m

金虫 (著名写手)

[交流] 【请教】电镜高手讲讲SEM的能谱分析的精度

小弟研究金属材料。现请教有关SEM的能普分析的问题
1:用EDS检测合金相中的微量元素准确吗,前提是,这个相很大,而其要检测的元素是稀土元素。比如检测出Y的重量百分比只有0.5%。这个数据可靠吗?
2:当做EDS时,把本来肯定没有的元素加进去了(打能普时记错了样品编号,哈哈),居然检测重量百分比有0.5%左右。出现这种情况的原因是什么?

[ Last edited by FLY_Phoenix on 2008-9-27 at 14:43 ]
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comma

专家顾问 (知名作家)

材料人


FLY_Phoenix(金币+1):鼓励积极交流
能谱是半定量的测试手段 一般以定性为主
误差很难避免 一般来讲11号至40号元素相对准确些 但是也要根据能谱厂家的性能以及测试状态
每天一小步也有新高度
10楼2008-09-21 08:12:56
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普通回帖

ldy3817

铜虫 (小有名气)


SHY31(金币+1,VIP+0):谢谢热心回答
准不准确,关键看你用的是什么样式的SEM,这个更新的也很快
再有你是打得点还是扫的面,你样品的成分均不均匀
有没有考虑某些特征谱线重叠
。。。。。。
这些都关系到你结论的可信度
第二个问题有没有可能是因为元素的特征谱重叠导致SEm参数选择不当而造成
2楼2008-09-19 22:43:42
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m-m

金虫 (著名写手)

谢谢
我是打的点,成分应该还是很均匀的
欲得其中,必求其上;欲得其上,必求上上.
3楼2008-09-19 23:07:16
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m-m

金虫 (著名写手)

第二个问题很专业了
我根本不懂。继续请教啊。在Al。Zn,Mg,La这四个元素中。La和其他元素有重叠吗
sem参数选择不正确又是什么意思
谢谢
欲得其中,必求其上;欲得其上,必求上上.
4楼2008-09-19 23:09:22
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xgyanger

木虫 (著名写手)


SHY31(金币+1,VIP+0):谢谢热心回答
俺不是高手,
不过我认为
相对于0.5%来说,SEM能谱的误差还是有点大了。
除非你只是要个相对的数量级
5楼2008-09-19 23:41:11
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m-m

金虫 (著名写手)

在Al。Zn,Mg,La这四个元素中。La和其他元素有重叠吗
欲得其中,必求其上;欲得其上,必求上上.
6楼2008-09-20 12:42:10
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xfsilent

银虫 (正式写手)


FLY_Phoenix(金币+1):谢谢积极交流
一般而言,EDS是测不准的,尤其是11号元素之前的元素.另外,含量如果在5%以下也测不准,我天天做EDS和SEM.
天道酬勤
7楼2008-09-20 15:49:36
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m-m

金虫 (著名写手)

含量在5%以下就测不准啊,您说的是原子百分比还是质量百分比啊?
欲得其中,必求其上;欲得其上,必求上上.
8楼2008-09-20 18:05:46
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temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★
FLY_Phoenix(金币+2):鼓励鼓励
1. 如果你有这个样品的标样,或者很接近,用来做定量校正之后,应该可以很准确,最好可以到千分之几。但对于微量元素,相对误差大些,可能要1%以上。而如果你没有这个样品的对应标样,而只是用了电脑里的数据库定标,那么误差就要大不少。而0.5%这个含量很可能就是背景或者噪音造成的,不可信。

2. 因为EDS收集谱峰是通过接受不同能量的X射线,脉冲计数的,而接受过程中有各种影响因素使这些谱峰有一个背景信号,如果这些信号没有达到一定的计数量,处理器不会认为这是一个信号峰,而只是认定为背景。但这些背景是连续存在的,所以如果你强制指定一个能量位置为信号峰,那么处理器就会把这个地方计算进去,扣除一定的背景信号后,给出一个定量结果,但这个结果通常在千分之几,甚至是负数,这是很不可信的。

个人理解,供您参考。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
9楼2008-09-20 18:28:54
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