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m-m

金虫 (著名写手)

[交流] 【请教】电镜高手讲讲SEM的能谱分析的精度

小弟研究金属材料。现请教有关SEM的能普分析的问题
1:用EDS检测合金相中的微量元素准确吗,前提是,这个相很大,而其要检测的元素是稀土元素。比如检测出Y的重量百分比只有0.5%。这个数据可靠吗?
2:当做EDS时,把本来肯定没有的元素加进去了(打能普时记错了样品编号,哈哈),居然检测重量百分比有0.5%左右。出现这种情况的原因是什么?

[ Last edited by FLY_Phoenix on 2008-9-27 at 14:43 ]
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temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★
FLY_Phoenix(金币+2):鼓励鼓励
1. 如果你有这个样品的标样,或者很接近,用来做定量校正之后,应该可以很准确,最好可以到千分之几。但对于微量元素,相对误差大些,可能要1%以上。而如果你没有这个样品的对应标样,而只是用了电脑里的数据库定标,那么误差就要大不少。而0.5%这个含量很可能就是背景或者噪音造成的,不可信。

2. 因为EDS收集谱峰是通过接受不同能量的X射线,脉冲计数的,而接受过程中有各种影响因素使这些谱峰有一个背景信号,如果这些信号没有达到一定的计数量,处理器不会认为这是一个信号峰,而只是认定为背景。但这些背景是连续存在的,所以如果你强制指定一个能量位置为信号峰,那么处理器就会把这个地方计算进去,扣除一定的背景信号后,给出一个定量结果,但这个结果通常在千分之几,甚至是负数,这是很不可信的。

个人理解,供您参考。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
9楼2008-09-20 18:28:54
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temedx

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by ldy3817 at 2008-9-26 22:30:
昨天看本书,说EDS的精度为6%《Ceramic Materials Science and Engineering>

EDS的精度跟好多方面有关:
1. 是SEM还是TEM测试
2. 是薄样品还是块样
3. 是轻元素还是重元素
4. 是低含量还是高含量
5. 有没有标样定标?
6. 样品所在区域周围的环境,操作电压等

如果都是最佳条件,那么0.5%的精度都能达到。如果都是最差条件,50%的误差也有可能。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
13楼2008-09-27 08:54:28
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