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xueziyekeai

新虫 (小有名气)

[求助] 片子含量均匀度和片重差异合格,为什么平均含量接近或超过含量上限已有3人参与

我现在在做一个片剂,辅料采用湿法制粒,流化床干燥,测定颗粒含量(约97%)后,按100%含量折算了一下要压的片重,结果片重差异在±3%以内,含量均匀度也符合要求,但是平均含量接近或超过含量的上限,我尝试不折算直接压片测含量,也就比直接测颗粒含量高0.5%-1%左右,也考虑过颗粒粉末比例和压片时物料填充的影响,想请教一下大家有没有遇到过这样的问题,怎么解决呢?
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wangluo335

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xueziyekeai: 金币+1, 感谢你的回答 2015-12-03 16:07:15
含量均匀度合格,按照颗粒含量控制理论片重,差异在3%以内,然后含量接近或超过上限,这个原因一般是颗粒含量或是片剂含量的测定结果至少一个有问题,(1)颗粒的含量测定值低于实际值,导致计算的时候理论片重偏大,最后结果偏高(2)片剂的含量测定值高于实际值;
应该有留样的吧,把颗粒和片剂一起复测下就知道了
2楼2015-12-03 13:40:44
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xueziyekeai

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangluo335 at 2015-12-03 13:40:44
含量均匀度合格,按照颗粒含量控制理论片重,差异在3%以内,然后含量接近或超过上限,这个原因一般是颗粒含量或是片剂含量的测定结果至少一个有问题,(1)颗粒的含量测定值低于实际值,导致计算的时候理论片重偏大 ...

检测应该没问题,重新制备了一批,存在同样的问题
3楼2015-12-03 14:59:35
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wangluo335

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xueziyekeai at 2015-12-03 14:59:35
检测应该没问题,重新制备了一批,存在同样的问题...

你们含量用什么方法检验的,片剂是否包衣或是其他特殊处理?如果重新做一批还是这个现象的话,个人认为检验出问题的可能性就更加大了
4楼2015-12-03 15:04:30
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xueziyekeai

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wangluo335 at 2015-12-03 15:04:30
你们含量用什么方法检验的,片剂是否包衣或是其他特殊处理?如果重新做一批还是这个现象的话,个人认为检验出问题的可能性就更加大了...

谢谢你的回答。直接测的片芯的含量,未包衣,检测方法应该是做过方法学验证的,颗粒跟含量的检测方法是一样的,具体问题出在哪里还是个迷。
5楼2015-12-03 15:17:51
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sjg042

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xueziyekeai: 金币+1, 感谢回答 2015-12-03 16:07:44
感觉还是颗粒含量检测有问题,有些细节要注意,比如颗粒直接称不研细的话可能溶出不完全导致含量偏低。还有可能是含量均匀度有问题,有可能是你压的片子少,多了就检测出均匀度问题来了
ddd
6楼2015-12-03 15:51:10
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xueziyekeai

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by sjg042 at 2015-12-03 15:51:10
感觉还是颗粒含量检测有问题,有些细节要注意,比如颗粒直接称不研细的话可能溶出不完全导致含量偏低。还有可能是含量均匀度有问题,有可能是你压的片子少,多了就检测出均匀度问题来了

也有可能,我再到分析那边关注一下吧,谢谢。
7楼2015-12-03 16:03:35
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冷雪寒嘻嘻

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xueziyekeai: 金币+1, 谢谢你的回复 2015-12-03 16:10:43
片剂做含量时会研磨 考虑一下湿度的影响
独乐乐不如众乐乐
8楼2015-12-03 16:03:51
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xueziyekeai

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 冷雪寒嘻嘻 at 2015-12-03 16:03:51
片剂做含量时会研磨 考虑一下湿度的影响

我们颗粒和片子测定含量时都是溶胀不研磨,受湿度影响较小。
9楼2015-12-03 16:10:20
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sjg042

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by xueziyekeai at 2015-12-03 16:03:35
也有可能,我再到分析那边关注一下吧,谢谢。...

我看到你楼下回复说,检含量溶胀溶解,很有可能是含量检测低
ddd
10楼2015-12-03 16:17:10
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