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13893302204银虫 (小有名气)
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有关物质方法建立请教，谢谢大家 已有6人参与
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本人新人一枚，多谢大家帮忙！ 现在做一个药物，尤其不耐高温，灭菌后含量降低10%左右，现在对原料进行高温预破坏，破坏10%左右，有关物质按药典方法全波长检测后，能检出的杂质接近没有，现在改变有关物质方法后，杂质在260nm处可几乎全部检出，其中有一个最大杂质（未知）可占7%左右（在破坏的10%中）可是主峰的最大吸收波长在322nm处，主峰在260nm处的吸收值最低，现在怎么选择有关物质检测波长呀？在两个波长之间选择一个吗？可是杂质与主峰的吸收值正相反。现在去做液质，推断最大的那个杂质是什么吗？下边的实验该怎么进行呀？本人新手，请做项目有经验的虫虫指点一下，谢谢！ |
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有关物质检测方法基本点应立足有关物质的相关属性，你测的是杂质却用API的波长不合适。建议你还是进行好好进行下杂质谱分析并重新建立杂质检测方法吧。 发自小木虫Android客户端 |
4楼2015-12-02 13:25:34
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1，高温不稳定，让你们的制剂改工艺，不能用高温灭菌。 2，用有关物质检测高的波长检测有关物质，不用考虑API的吸收，计算校正因子，根据校正因子考虑杂质计算的问题。 3，依据你的描述，API在260nm吸收较低，不适合用面积归一法法计算杂质含量，让合成拿出该杂质的对照品（高温破坏一下，很简单），用外标法检测。 |
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138933022045楼2015-12-02 13:48:46
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13893302204: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-12-07 11:01:37
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高温破坏后上制备液相，分离出该杂质，上液质或质谱等进行结构分析，合成。 其实根据API结构进行合理的杂质谱分析应该更快一些。 |
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11楼2015-12-04 16:19:41
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