| 查看: 2100 | 回复: 16 | ||
13893302204银虫 (小有名气)
|
[求助]
有关物质方法建立请教，谢谢大家 已有6人参与
|
|
|
本人新人一枚，多谢大家帮忙！ 现在做一个药物，尤其不耐高温，灭菌后含量降低10%左右，现在对原料进行高温预破坏，破坏10%左右，有关物质按药典方法全波长检测后，能检出的杂质接近没有，现在改变有关物质方法后，杂质在260nm处可几乎全部检出，其中有一个最大杂质（未知）可占7%左右（在破坏的10%中）可是主峰的最大吸收波长在322nm处，主峰在260nm处的吸收值最低，现在怎么选择有关物质检测波长呀？在两个波长之间选择一个吗？可是杂质与主峰的吸收值正相反。现在去做液质，推断最大的那个杂质是什么吗？下边的实验该怎么进行呀？本人新手，请做项目有经验的虫虫指点一下，谢谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
高效肺靶向RNA转染，加速肺部RNA药物开发
已经有2人回复
-
二糖的糖脂，合成后sephadex LH-20分离不出来，求助
已经有1人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有282人回复
-
南方医科大学珠江医院肖计生课题组招收博士生 （2026年入学）
已经有2人回复
-
349药学专硕105500求调剂
已经有0人回复
-
求调剂
已经有1人回复
-
298求调剂一志愿中海洋
已经有3人回复
-
292药学调剂
已经有1人回复
-
药学调剂申请自荐信，一志愿中南大学
已经有1人回复
-
药学349专硕求调剂
已经有1人回复
-
《左乙拉西坦注射液制备工艺研究、质量控制和稳定性研究》下载
已经有1人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 有关物质研究
已经有8人回复
- 正大天晴达沙替尼、伊马替尼火箭神速”之我见 转载
已经有43人回复
- 有关物质各杂质几分离
已经有13人回复
- 原料与制剂有关物质方法是否要求一致？
已经有5人回复
- 有关物质方法建立
已经有16人回复
- 发现一些方法对游离碱和盐的保留时间基本一致！请教大家！
已经有2人回复
- 【资源】催化剂制备中浸渍（等体积浸渍）不断改进
已经有151人回复
- 毕业答辩注意事项及技巧
已经有56人回复
- 【前沿】英国一科学家正在设计一台能穿越时空的机器【已搜索无重复】
已经有34人回复
shenhong8727
铜虫 (小有名气)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 105.8
- 散金: 20
- 帖子: 76
- 在线: 140.5小时
- 虫号: 712486
- 注册: 2009-03-02
- 性别: MM
- 专业: 药物学其他科学问题
9楼2015-12-04 10:19:33
akosrios
铁杆木虫 (知名作家)
- 应助: 365 (硕士)
- 贵宾: 0.255
- 金币: 7418.4
- 散金: 460
- 红花: 12
- 沙发: 39
- 帖子: 8208
- 在线: 855.1小时
- 虫号: 848063
- 注册: 2009-09-15
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
2楼2015-12-02 11:06:14
星海慧儿
荣誉版主 (职业作家)
木虫精灵
- DRDEPI: 17
- 应助: 849 (博后)
- 贵宾: 0.978
- 金币: 22119.4
- 散金: 3714
- 红花: 103
- 沙发: 5
- 帖子: 3828
- 在线: 803.1小时
- 虫号: 568253
- 注册: 2008-06-03
- 专业: 分析化学
- 管辖: 新药研发
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
13893302204: 金币+5, ★有帮助, 好的，谢谢！ 2015-12-04 09:22:46
感谢参与，应助指数 +1
13893302204: 金币+5, ★有帮助, 好的，谢谢！ 2015-12-04 09:22:46
|
有关物质检测方法基本点应立足有关物质的相关属性，你测的是杂质却用API的波长不合适。建议你还是进行好好进行下杂质谱分析并重新建立杂质检测方法吧。 发自小木虫Android客户端 |
4楼2015-12-02 13:25:34
kitten1983aw
新虫 (小有名气)
- 应助: 31 (小学生)
- 金币: 504.7
- 红花: 4
- 帖子: 264
- 在线: 115.5小时
- 虫号: 2610436
- 注册: 2013-08-22
- 专业: 药物分析
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
13893302204: 金币+8, ★★★很有帮助 2015-12-04 09:31:04
感谢参与，应助指数 +1
13893302204: 金币+8, ★★★很有帮助 2015-12-04 09:31:04
|
1，高温不稳定，让你们的制剂改工艺，不能用高温灭菌。 2，用有关物质检测高的波长检测有关物质，不用考虑API的吸收，计算校正因子，根据校正因子考虑杂质计算的问题。 3，依据你的描述，API在260nm吸收较低，不适合用面积归一法法计算杂质含量，让合成拿出该杂质的对照品（高温破坏一下，很简单），用外标法检测。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
138933022045楼2015-12-02 13:48:46
suzhou2011
木虫 (职业作家)
硕士
- 应助: 54 (初中生)
- 金币: 4261.9
- 散金: 529
- 红花: 7
- 帖子: 4575
- 在线: 310小时
- 虫号: 1449170
- 注册: 2011-10-18
- 性别: GG
- 专业: 零件加工制造
8楼2015-12-04 10:05:49
耳朵
木虫 (正式写手)
- DRDEPI: 1
- 应助: 85 (初中生)
- 金币: 4300.1
- 散金: 34
- 红花: 16
- 帖子: 428
- 在线: 169.8小时
- 虫号: 1193088
- 注册: 2011-01-20
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
10楼2015-12-04 15:06:32
星海慧儿
荣誉版主 (职业作家)
木虫精灵
- DRDEPI: 17
- 应助: 849 (博后)
- 贵宾: 0.978
- 金币: 22119.4
- 散金: 3714
- 红花: 103
- 沙发: 5
- 帖子: 3828
- 在线: 803.1小时
- 虫号: 568253
- 注册: 2008-06-03
- 专业: 分析化学
- 管辖: 新药研发
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
13893302204: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-12-07 11:01:37
13893302204: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-12-07 11:01:37
|
高温破坏后上制备液相，分离出该杂质，上液质或质谱等进行结构分析，合成。 其实根据API结构进行合理的杂质谱分析应该更快一些。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
11楼2015-12-04 16:19:41
13893302204
银虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 62.6
- 散金: 591
- 红花: 1
- 帖子: 63
- 在线: 314.1小时
- 虫号: 1422610
- 注册: 2011-09-29
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
3楼2015-12-02 12:59:07
13893302204
银虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 62.6
- 散金: 591
- 红花: 1
- 帖子: 63
- 在线: 314.1小时
- 虫号: 1422610
- 注册: 2011-09-29
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
，麻烦帮帮忙呀 6楼2015-12-04 09:37:20
pfizer2001
金虫 (著名写手)
- 应助: 41 (小学生)
- 金币: 557
- 散金: 770
- 红花: 22
- 帖子: 1525
- 在线: 445.8小时
- 虫号: 369310
- 注册: 2007-05-12
- 性别: GG
- 专业: 中药质量评价
7楼2015-12-04 10:02:19
10