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维特の节拍

铁虫 (正式写手)

[求助] 关于进HPLC前样品溶剂的问题 已有6人参与

C18反相色谱柱,流动相:甲醇/乙腈,由于样品用流动相溶解效果不是很好,文献上好多都是用乙酸乙酯溶解的,少部分用丙酮溶解。在下尝试了用乙酸乙酯溶解样品,溶解的不错。问:用乙酸乙酯溶解样品,这样好吗?会产生什么影响?还望前辈指教。
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四季豆将

银虫 (小有名气)

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一般稀释剂的洗脱性能要小于流动相,如果大于流动相,就会出现一个峰分成两个峰或主峰有拐角,反相正常稀释剂的选择顺序跟极性差不多,依次为水,水与甲醇乙腈混合但是要大于等于流动相的水,甲醇,乙腈,异丙醇,乙酸乙酯,二氯甲烷,安捷伦培训有讲稀释剂对出峰的影响,也可以找找类似文章看看

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7楼2015-11-26 14:31:15
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ycyt

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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维特の节拍: 金币+5, 有帮助 2015-11-26 20:23:43
乙酸乙酯溶解样品没事,不过它在210波长下有吸收,你的进一了
个乙酸乙酯的对照,确认它的出峰时间,免得你把他当杂质峰

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O(∩_∩)O哈哈~
3楼2015-11-26 12:26:59
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Sanawar519

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1000:1的比例加乙酸乙酯,乙酸乙酯应该210nm没有吸收,可是还是建议空白进样!除了流动相以外的溶剂最好都进空白对照。可是要稀释,绝对不能高浓度的别的试剂进也液相,特别是氯仿,二氯甲烷等。

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4楼2015-11-26 12:58:11
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四季豆将

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by stingdhk at 2015-11-26 12:11:29
有没有试过用乙酸乙酯溶解然后用流动相稀释呢

我以前做过一个样品,流动相水,乙腈,稀释剂甲醇,主峰峰形很好,稀释剂甲醇二氯甲烷一比一,主峰裂分为两个峰,加大进样量,主峰在原来出峰的位置只有一个很小的峰,另一个提前了三分钟,所以稀释剂对样品还是很重要的,绝不是走个空白可以解决的

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8楼2015-11-26 14:36:35
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普通回帖

stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有没有试过用乙酸乙酯溶解然后用流动相稀释呢
2楼2015-11-26 12:11:29
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suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个对C18柱,乙酸乙酯没有影响,你可以用乙酸乙酯少量溶解,最后用流动相稀释,扣除空白就可以啦
所有的成就都源于新的挑战
5楼2015-11-26 13:24:38
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15961456820

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这样配是没有问题的,这样你第一针先走一个乙酸乙酯的空白,然后等样品的图谱出来以后,把乙酸乙酯的峰扣了就好了

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6楼2015-11-26 13:49:02
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维特の节拍

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by stingdhk at 2015-11-26 12:11:29
有没有试过用乙酸乙酯溶解然后用流动相稀释呢

还没有这条做过,必须用流动相稀释吗?
9楼2015-11-26 20:23:27
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维特の节拍

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Sanawar519 at 2015-11-26 12:58:11
1000:1的比例加乙酸乙酯,乙酸乙酯应该210nm没有吸收,可是还是建议空白进样!除了流动相以外的溶剂最好都进空白对照。可是要稀释,绝对不能高浓度的别的试剂进也液相,特别是氯仿,二氯甲烷等。
...

空白进乙酸乙酯,然后把乙酸乙酯稀释再走空白,是这样吗?
10楼2015-11-26 20:26:02
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