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液相色谱检测出现保留时间向后窜动现象!!!
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特意安tian
新虫
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性别: GG
专业: 药物分析
[
求助
]
液相色谱检测出现保留时间向后窜动现象!!!
已有4人参与
我是在药企做制剂分析的,现在做的一个项目,奥美沙坦酯氢氯噻嗪片pH4.0(加SDS)溶出曲线,奥美沙坦酯保留时间向后窜动,并且影响峰面积大小,氢氯噻氢保留时间不窜动,要10多个小时才能稳定下来,太耗费时间了,初步考察是由于奥美沙坦酯与SDS之间存在某些反应导致的,但一直找不到解决办法,求贴吧大神给点建议,同行帮忙顶一下这个帖子,我是新人贴吧小白,在线等,谢谢了~~~
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学海无涯苦作舟
1楼
2015-11-24 09:47:36
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jicunpeng
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专业: 有机合成
【答案】应助回帖
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如果你真的确定了是奥美沙坦酯与SDS反应,那么必须更换SDS,没有必要再做无谓挣扎。这个条件明显不能适用该项检测,核查的时候也是硬伤,属于重大或者较大缺陷项,一票否决
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敢于好高骛远,善于脚踏实地
6楼
2015-11-24 11:03:59
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woaichenxi21
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专业: 药物学其他科学问题
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先确定一下你的检测系统是否是稳定的,你每天的流动相配制是否有差异,你的色谱柱的温度、还有你的液相泵有没有出现单个泵不抽液的情况,在线混合是不是均匀。之后你考虑一下你的SDS的浓度,如果真如你所说的SDS和药物有反应,这个溶出条件明显已经是不可行的了。请去看看谢老师的溶出文章。
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2楼
2015-11-24 10:12:52
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安定的心mary
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专业: 药物分析
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楼主如果确定是你的药物与SDS存在反应,就应该选用其他助溶剂了,否则测定出来的数据也是不准确的
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追寻自己的梦想,结交有志之友
3楼
2015-11-24 10:26:08
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特意安tian
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专业: 药物分析
引用回帖:
2楼
:
Originally posted by
woaichenxi21
at 2015-11-24 10:12:52
先确定一下你的检测系统是否是稳定的,你每天的流动相配制是否有差异,你的色谱柱的温度、还有你的液相泵有没有出现单个泵不抽液的情况,在线混合是不是均匀。之后你考虑一下你的SDS的浓度,如果真如你所说的SDS和药 ...
嗯,谢谢哈。可是我尝试过用吐温,加到0.08%了,奥美也只能溶出来25%
发自小木虫Android客户端
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学海无涯苦作舟
4楼
2015-11-24 10:52:37
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