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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 液相色谱检测出现保留时间向后窜动现象！！！
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特意安tian

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱检测出现保留时间向后窜动现象！！！ 已有4人参与

我是在药企做制剂分析的，现在做的一个项目，奥美沙坦酯氢氯噻嗪片pH4.0（加SDS）溶出曲线，奥美沙坦酯保留时间向后窜动，并且影响峰面积大小，氢氯噻氢保留时间不窜动，要10多个小时才能稳定下来，太耗费时间了，初步考察是由于奥美沙坦酯与SDS之间存在某些反应导致的，但一直找不到解决办法，求贴吧大神给点建议，同行帮忙顶一下这个帖子，我是新人贴吧小白，在线等，谢谢了~~~
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学海无涯苦作舟
1楼 2015-11-24 09:47:36
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

woaichenxi21

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先确定一下你的检测系统是否是稳定的，你每天的流动相配制是否有差异，你的色谱柱的温度、还有你的液相泵有没有出现单个泵不抽液的情况，在线混合是不是均匀。之后你考虑一下你的SDS的浓度，如果真如你所说的SDS和药物有反应，这个溶出条件明显已经是不可行的了。请去看看谢老师的溶出文章。
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2楼2015-11-24 10:12:52
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薄雾晨沙

金虫 (小有名气)
会不会是pH的影响？pH4.0是加了SDS后的pH还是调好4.0再加SDS？
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赤条条来去无牵挂，哪里讨，烟蓑雨笠卷单行，一任俺，芒鞋破钵随缘化！
16楼2015-11-26 16:30:07
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薄雾晨沙

金虫 (小有名气)
PS 酯的色谱保留行为对pH比较敏感。
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赤条条来去无牵挂，哪里讨，烟蓑雨笠卷单行，一任俺，芒鞋破钵随缘化！
17楼2015-11-26 16:31:26
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普通回帖

安定的心mary

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主如果确定是你的药物与SDS存在反应，就应该选用其他助溶剂了，否则测定出来的数据也是不准确的
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追寻自己的梦想，结交有志之友
3楼2015-11-24 10:26:08
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特意安tian

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by woaichenxi21 at 2015-11-24 10:12:52
先确定一下你的检测系统是否是稳定的，你每天的流动相配制是否有差异，你的色谱柱的温度、还有你的液相泵有没有出现单个泵不抽液的情况，在线混合是不是均匀。之后你考虑一下你的SDS的浓度，如果真如你所说的SDS和药 ...

嗯，谢谢哈。可是我尝试过用吐温，加到0.08%了，奥美也只能溶出来25%

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学海无涯苦作舟
4楼2015-11-24 10:52:37
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特意安tian

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 特意安tian at 2015-11-24 10:52:37
嗯，谢谢哈。可是我尝试过用吐温，加到0.08%了，奥美也只能溶出来25%
...

我确定不是仪器的问题，SDS的浓度也不高，我推测有可能是奥美在4.0介质，高压条件下与SDS形成络合物

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学海无涯苦作舟
5楼2015-11-24 11:00:08
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jicunpeng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果你真的确定了是奥美沙坦酯与SDS反应，那么必须更换SDS，没有必要再做无谓挣扎。这个条件明显不能适用该项检测，核查的时候也是硬伤，属于重大或者较大缺陷项，一票否决
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敢于好高骛远，善于脚踏实地
6楼2015-11-24 11:03:59
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魂归腾格里

金虫 (小有名气)
星海慧儿: 屏蔽内容, 专业讨论，请勿灌水。 2015-11-24 14:46:23
本帖内容被屏蔽
7楼2015-11-24 12:31:41
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三木山

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 魂归腾格里 at 2015-11-24 12:31:41
我是他舍友，替他征对象
小伙超级帅！！！
小伙超级帅！！！
小伙超级帅！！！

什么鬼？

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8楼2015-11-24 12:46:45
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特意安tian

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 安定的心mary at 2015-11-24 10:26:08
楼主如果确定是你的药物与SDS存在反应，就应该选用其他助溶剂了，否则测定出来的数据也是不准确的

谢谢

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学海无涯苦作舟
9楼2015-11-24 13:26:05
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特意安tian

新虫 (初入文坛)
大神们，我现在不确定是不是有反应，如果不用SDS和吐温，再用什么助溶剂比较好，或者有没有对奥美沙坦酯性质比较了解的大神帮我看看哈，谢谢了

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学海无涯苦作舟
10楼2015-11-24 13:32:00
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