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luoweiqi

金虫 (正式写手)

[求助] GPC测试结果重复性以及多分散性指数

各位木虫朋友好,最近开始接触GPC测试,遇见不少问题,希望能得到大家的指导。
样品是橡胶;Mp分子量20万左右;
仪器:waters1515-2414,示差折光检测器。
流动相:四氢呋喃
检测条件:检测器温度30度;柱温35度;流速1ml/min;
样品配置浓度:1mg/ml;
样品溶解性不太好,每次过滤有点堵塞滤头,使用0.45um过滤膜,用注射器针筒过滤器过滤比较费劲。
现在存在的问题是,样品重复性不太好。
连续进2针,同一过滤液,Mn的RSD最大超过20%,Mw的RSD最大超过10%,多分散性指数RSD最大偏差超过20%,保留时间重现性较好,RSD能控制在1%以下。
做样过程泵压稳定。
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luoweiqi

金虫 (正式写手)

引用回帖:
45楼: Originally posted by believecdd at 2015-11-26 15:31:13
好,20万,差几千正常
...

您好,已查看您推荐的标准。
发现自己做的方法和标准相差甚远。
我们标准物质不是聚苯乙烯标样,也没有使用内标物邻二氯苯。
我是采用顺丁胶做标样的,这个对重复性没有影响吗?
另外一定要使用内标物吗?
48楼2015-11-27 08:54:43
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luoweiqi

金虫 (正式写手)

连续进标准样品重复性较好。
2楼2015-11-23 15:36:20
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luoweiqi

金虫 (正式写手)

Mp分子量RSD最大超过20%,现在想让分子量重复性好一些,不知各位有什么建议没?
3楼2015-11-23 15:41:20
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cjx1982

木虫 (正式写手)

基本没辙,多测几次捡符合要求的数据用呗

发自小木虫Android客户端
5楼2015-11-23 16:37:47
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