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惠美

新虫 (小有名气)


[求助] 复方制剂有关物质分析的方法 已有4人参与

最近遇到一个复方制剂,规格相差十倍,而色谱峰面积相差了一百倍,这样的话有关物质应该怎么分析?
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zongyuan

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
要把各自的杂质归属明白,如果用同一方法,要保证低响应成分的杂质能被定量检测到

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2楼2015-11-23 11:14:32
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惠美

新虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by zongyuan at 2015-11-23 11:14:32
要把各自的杂质归属明白,如果用同一方法,要保证低响应成分的杂质能被定量检测到

那这样的话高响应成分的岂不超载了
3楼2015-11-23 12:02:02
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zongyuan

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【答案】应助回帖

肯定超载,如果制剂中这两个成分是混在一起的,那没办法,必须满足低响应被检测到
归属清楚杂质后,你可以用不同波长检测两个物质来满足定量限,这样是不是可以选择合适的浓度,前提要有多波长或者DAD检测器

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4楼2015-11-23 12:20:07
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惠美

新虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by zongyuan at 2015-11-23 12:20:07
肯定超载,如果制剂中这两个成分是混在一起的,那没办法,必须满足低响应被检测到
归属清楚杂质后,你可以用不同波长检测两个物质来满足定量限,这样是不是可以选择合适的浓度,前提要有多波长或者DAD检测器
...

我用的就是多波长的检测器,制剂中这两个物质的峰面积相差100倍,220nm时,已经是它们最高的吸收峰了,如果低响应的被检测到,那高响应的将会超载非常多,这样的话柱子是否可以?
5楼2015-11-23 15:52:22
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zongyuan

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【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 惠美 at 2015-11-23 15:52:22
我用的就是多波长的检测器,制剂中这两个物质的峰面积相差100倍,220nm时,已经是它们最高的吸收峰了,如果低响应的被检测到,那高响应的将会超载非常多,这样的话柱子是否可以?...

如果国外药典有相应单一组分有关物质方法,请参考
也可以咨询自己单位老员工的经验
你可以还把波长降低,目的增强吸收,降低浓度,这可能就需要截止波长更低的流动相
比如乙腈替换甲醇
磷酸盐替换醋酸盐,三氟乙酸
纯度更高的有机溶剂,盐,水
如果你只能用你的方法,只能自己实践了,坏不坏不知道
这种复方情况本身就很难
你自己搜索文献,外国药典看有没有相应例子
不要再问了,自己的实践很重要
6楼2015-11-23 16:07:01
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zongyuan

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如果一个公司员工在这样难度的案例下考虑柱子坏不坏,我也不知道说什么了
7楼2015-11-23 16:08:52
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惠美

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引用回帖:
6楼: Originally posted by zongyuan at 2015-11-23 16:07:01
如果国外药典有相应单一组分有关物质方法,请参考
也可以咨询自己单位老员工的经验
你可以还把波长降低,目的增强吸收,降低浓度,这可能就需要截止波长更低的流动相
比如乙腈替换甲醇
磷酸盐替换醋酸盐,三氟 ...

亲,220nm的波长还怎么降啊,本来用的就是乙腈啊,
国外药典单一组分的对复方有何参考?不懂
还有你怎么知道我没有实践!
就是因为实践了才发现有问题的!
8楼2015-11-23 16:56:29
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惠美

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引用回帖:
7楼: Originally posted by zongyuan at 2015-11-23 16:08:52
如果一个公司员工在这样难度的案例下考虑柱子坏不坏,我也不知道说什么了

你的意思是坏就坏掉吧,多用几根吗?
不过除了坏不坏的问题,我还想问那超载后的残留怎么办?
9楼2015-11-23 16:58:00
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zongyuan

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你可以在生物医药版块新药研发下问,那里可能有高手,我水平有限,波长205,210,215我经常见到

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10楼2015-11-23 17:19:53
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