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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 关于分析方法验证的问题，有些困惑，求解惑？
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混沌人

新虫 (小有名气)

[求助] 关于分析方法验证的问题，有些困惑，求解惑？ 已有4人参与

1、片剂分析方法验证时，需要做破坏试验嘛？或者是酸碱破坏不用做，其他的破坏做？因为我觉得如果制剂已经被酸碱污染了的话，制剂是肯定不能使用了的，再测酸碱破坏产物影响的意义貌似不大。
2、制剂含量线性范围要求在80%-120%范围内，那么做回收率时准确度怎么保证？回收率做的80%、100%、120%三个浓度，80%、120%两个点不在线性范围内，怎么能够保证这两个点的检测准确度？即使检测结果与理论加入量相符，但是也不能排除操作过程中导致的误差造成相符还是真的相符。所以我认为线性范围应大于80%-120%，一直困惑。
3、溶出度线性范围要求限度的±20%，那么证做溶出曲线的时候怎么保证溶出初始溶出量未达到限度-20%甚至更少时取样点的检测准确性？
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1楼 2015-11-17 10:31:34
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安定的心mary

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先，做方法验证的样品必须是合格的至少中试规模的样品。
1.破坏实验是必须要做的，而且要做全。
2.线性范围必须包含准确度即回收率的点，才有意义。
3.溶出限度的±20%不是指的线性范围，而是回收率范围。
感觉楼主把线性范围和回收率搞混了，建议认真学习一下相关的指导原则
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追寻自己的梦想，结交有志之友
2楼2015-11-17 10:40:57
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耳朵

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、破坏试验是要看潜在杂质，另外也是为了验证方法专属性，都是要做的。
2、我们制剂含量线性范围要求在60%-140%之间，包括了回收率的70%~130%。
3、范围指的是回收率范围吧，溶出度范围要求限度的是±30%，不是±20%，我们的线性设计的是20%~180%。
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3楼2015-11-17 10:48:39
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混沌人

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 安定的心mary at 2015-11-17 10:40:57
首先，做方法验证的样品必须是合格的至少中试规模的样品。
1.破坏实验是必须要做的，而且要做全。
2.线性范围必须包含准确度即回收率的点，才有意义。
3.溶出限度的±20%不是指的线性范围，而是回收率范围。
感 ...

那是有关物质和含量都要做全套破坏试验么？溶出回收率范围做溶出限度的±20%也不太科学啊，比如限度为标示量的80%，那就应该做标示量的64%、80%、96%对吧，做溶出曲线的时候肯定会有低于或者超出这个范围的取样点的啊，这个还怎么保证准确？
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4楼2015-11-17 10:54:19
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da1234mao

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
第一：破坏实验主要在原料药上面，而制剂主要是影响因素这些。
第二：含量要求在LOD以上，如果这三个点不在范围内，说明方法测定范围过窄，不适用。线性范围可以适当放宽，但是应该包括这几个点而已。
第三：注意看下ICH指南会发现，含量方法不能适用溶出度测试，这需要扩展线性范围，验证。
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5楼2015-11-17 12:29:57
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耳朵

木虫 (正式写手)
建议楼主还是好好看看药典方法学验证指导原则吧，溶出度范围限度的±30%不是你理解的那个范围，而是指限度±30%，比如限度为80%，范围至少是50%~110%。
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6楼2015-11-17 14:34:31
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安定的心mary

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 混沌人 at 2015-11-17 10:54:19
那是有关物质和含量都要做全套破坏试验么？溶出回收率范围做溶出限度的±20%也不太科学啊，比如限度为标示量的80%，那就应该做标示量的64%、80%、96%对吧，做溶出曲线的时候肯定会有低于或者超出这个范围的取样点的 ...

溶出限度为标示量的80%，回收率应该是60%，80%和100%，怎么会有64%和96%呢？搞不懂楼主是怎么理解的。溶出曲线会有较低的点，所以你的线性要覆盖呀。有关必须全套，含量严格来讲也是要做的
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追寻自己的梦想，结交有志之友
7楼2015-11-18 09:01:06
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晶包

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、我们做破坏的目的一方面是考察方法的专属性，还有一方面是考察极端破坏下杂质的产生情况，因为一般申报的时候药品的稳定性不会到预定的有效期，因此做制剂的时候要做辅料和制剂的同时破坏，以便对杂质的产生进行归属。
2、我们含量的线性一般做到60%到150%左右，不会卡线做的。
3、溶出线性我们是从定量限看是做的，因为做溶出曲线第一个点一般浓度很小。
以上这些都是方法学做的。
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8楼2015-11-18 13:35:06
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