| 查看: 1210 | 回复: 10 | ||||
lifeifei88铜虫 (小有名气)
|
[求助]
制备色谱问题 已有2人参与
|
|||
制备液相，用快速过滤柱分离我的杂质，峰分的很好，为什么接馏份进液相非常不纯呢？我需要的是20分钟的杂质，在峰出的最高时接一点馏份进的液相，才有30%的20分钟的杂质，为什么？请赐教！  发自小木虫Android客户端 |
回复此楼» 猜你喜欢
南京大学化学调剂
已经有14人回复
-
一志愿北京工业大学，324分求调剂
已经有6人回复
-
一志愿河北工业大学0817化工278分求调剂
已经有14人回复
-
求调剂
已经有5人回复
-
281求调剂
已经有6人回复
-
26申博自荐
已经有6人回复
-
一志愿哈尔滨工业大学材料与化工方向336分
已经有10人回复
-
求调剂 有机化学考研356分
已经有5人回复
-
300求调剂，材料科学英一数二
已经有10人回复
-
材料与化工328分调剂
已经有7人回复
klicking
至尊木虫 (著名写手)
- ACI: 9
- 应助: 923 (博后)
- 贵宾: 0.652
- 金币: 19319.5
- 散金: 30
- 红花: 149
- 沙发: 1
- 帖子: 2337
- 在线: 513.3小时
- 虫号: 1426293
- 注册: 2011-10-03
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
2楼2015-11-12 15:23:59
klicking
至尊木虫 (著名写手)
- ACI: 9
- 应助: 923 (博后)
- 贵宾: 0.652
- 金币: 19319.5
- 散金: 30
- 红花: 149
- 沙发: 1
- 帖子: 2337
- 在线: 513.3小时
- 虫号: 1426293
- 注册: 2011-10-03
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
4楼2015-11-12 15:54:34
lifeifei88
铜虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 70.8
- 散金: 15
- 帖子: 173
- 在线: 48.3小时
- 虫号: 2106610
- 注册: 2012-11-04
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
3楼2015-11-12 15:51:38
lifeifei88
铜虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 70.8
- 散金: 15
- 帖子: 173
- 在线: 48.3小时
- 虫号: 2106610
- 注册: 2012-11-04
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
|
检测器至馏分收集口之间长最多一米，管直径最多2mm，延迟体积最多20ml。我是40ml/min的流速，一分钟肯定能流完吧，况且，我是等了3min以后，在20min的峰高最高时接的馏份，怎么还有60%的15min的峰呢。你以前遇到过这种情况吗？ 发自小木虫Android客户端 |
5楼2015-11-12 19:46:48
klicking
至尊木虫 (著名写手)
- ACI: 9
- 应助: 923 (博后)
- 贵宾: 0.652
- 金币: 19319.5
- 散金: 30
- 红花: 149
- 沙发: 1
- 帖子: 2337
- 在线: 513.3小时
- 虫号: 1426293
- 注册: 2011-10-03
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
6楼2015-11-12 23:05:24
lifeifei88
铜虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 70.8
- 散金: 15
- 帖子: 173
- 在线: 48.3小时
- 虫号: 2106610
- 注册: 2012-11-04
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
7楼2015-11-13 21:14:26
superyeast
专家顾问 (职业作家)
-
专家经验: +965 - ACI: 2
- 应助: 967 (博后)
- 贵宾: 0.641
- 金币: 17460.9
- 散金: 1200
- 红花: 206
- 帖子: 3316
- 在线: 312.8小时
- 虫号: 3322402
- 注册: 2014-07-14
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
- 管辖: 分析
【答案】应助回帖
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lifeifei88: 金币+3 2015-11-14 09:17:25
感谢参与，应助指数 +1
lifeifei88: 金币+3 2015-11-14 09:17:25
|
首先确定你的制备柱能看见所有的几个峰。如果分离度不够，大家一起出来，峰形再漂亮也没有用。 另外既然你要后面的组分，就不要从峰顶接，而是选择下降沿接收。 再有一个可能是你的化合物不稳定，在溶液中会变回15分钟那个物种。 发自小木虫Android客户端 |
8楼2015-11-13 23:04:01
lifeifei88
铜虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 70.8
- 散金: 15
- 帖子: 173
- 在线: 48.3小时
- 虫号: 2106610
- 注册: 2012-11-04
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
|
首先谢谢你的回复。 我有个问题，峰分的很开了，分离度还不够吗？怎么确定分离度够了呢？还有，如果正常的话在20分钟出峰时去掉延迟体积就可以接了，为什么要等到下沿才接呢？谢谢 发自小木虫Android客户端 |
9楼2015-11-14 09:20:55
superyeast
专家顾问 (职业作家)
-
专家经验: +965 - ACI: 2
- 应助: 967 (博后)
- 贵宾: 0.641
- 金币: 17460.9
- 散金: 1200
- 红花: 206
- 帖子: 3316
- 在线: 312.8小时
- 虫号: 3322402
- 注册: 2014-07-14
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
- 管辖: 分析
10楼2015-11-14 12:38:41
6