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lifeifei88铜虫 (小有名气)
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制备色谱问题 已有2人参与
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制备液相,用快速过滤柱分离我的杂质,峰分的很好,为什么接馏份进液相非常不纯呢?我需要的是20分钟的杂质,在峰出的最高时接一点馏份进的液相,才有30%的20分钟的杂质,为什么?请赐教! 发自小木虫Android客户端 |
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2楼2015-11-12 15:23:59
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4楼2015-11-12 15:54:34
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3楼2015-11-12 15:51:38
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检测器至馏分收集口之间长最多一米,管直径最多2mm,延迟体积最多20ml。我是40ml/min的流速,一分钟肯定能流完吧,况且,我是等了3min以后,在20min的峰高最高时接的馏份,怎么还有60%的15min的峰呢。你以前遇到过这种情况吗? 发自小木虫Android客户端 |
5楼2015-11-12 19:46:48
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6楼2015-11-12 23:05:24
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7楼2015-11-13 21:14:26
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【答案】应助回帖
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首先确定你的制备柱能看见所有的几个峰。如果分离度不够,大家一起出来,峰形再漂亮也没有用。 另外既然你要后面的组分,就不要从峰顶接,而是选择下降沿接收。 再有一个可能是你的化合物不稳定,在溶液中会变回15分钟那个物种。 发自小木虫Android客户端 |
8楼2015-11-13 23:04:01
lifeifei88
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首先谢谢你的回复。 我有个问题,峰分的很开了,分离度还不够吗?怎么确定分离度够了呢?还有,如果正常的话在20分钟出峰时去掉延迟体积就可以接了,为什么要等到下沿才接呢?谢谢 发自小木虫Android客户端 |
9楼2015-11-14 09:20:55
superyeast
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