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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 制备色谱问题
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lifeifei88

铜虫 (小有名气)

[求助] 制备色谱问题 已有2人参与

制备液相，用快速过滤柱分离我的杂质，峰分的很好，为什么接馏份进液相非常不纯呢？我需要的是20分钟的杂质，在峰出的最高时接一点馏份进的液相，才有30%的20分钟的杂质，为什么？请赐教！

制备色谱问题


制备色谱问题-1


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1楼 2015-11-12 15:12:14
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lifeifei88 at 2015-11-12 19:46:48
检测器至馏分收集口之间长最多一米，管直径最多2mm，延迟体积最多20ml。我是40ml/min的流速，一分钟肯定能流完吧，况且，我是等了3min以后，在20min的峰高最高时接的馏份，怎么还有60%的15min的峰呢。你以前遇到过 ...

分离度这样好的没遇到过，我们一般是直接在检测器外端接馏分，忽略延迟作用，我们没有馏分收集器。
你的情况，建议分段收集目标馏分试试看，还有约1米长的管路，建议仔细核对其真实体积，以便计算延迟时间。
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6楼2015-11-12 23:05:24
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
馏分中杂质是15分钟的峰么？
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2楼2015-11-12 15:23:59
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lifeifei88

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-11-12 15:23:59
馏分中杂质是15分钟的峰么？

是的，收集20分钟的馏份，进液相时15分钟的杂质占60%，而20分钟的峰只有30%，这是为什么？请赐教，谢谢啦

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3楼2015-11-12 15:51:38
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助，辛苦了！ 2015-11-12 22:24:07
引用回帖:
3楼: Originally posted by lifeifei88 at 2015-11-12 15:51:38
是的，收集20分钟的馏份，进液相时15分钟的杂质占60%，而20分钟的峰只有30%，这是为什么？请赐教，谢谢啦
...

你接馏分时没有扣除检测器后管路长度，因此，你开始接馏分的时候，15分钟的峰实际还在管路中，也被同时接收了。你要计算一下检测器至馏分收集口之间的管路体积，延迟收集就不会有问题了。
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4楼2015-11-12 15:54:34
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