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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 制备色谱问题
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lifeifei88

铜虫 (小有名气)

[求助] 制备色谱问题 已有2人参与

制备液相，用快速过滤柱分离我的杂质，峰分的很好，为什么接馏份进液相非常不纯呢？我需要的是20分钟的杂质，在峰出的最高时接一点馏份进的液相，才有30%的20分钟的杂质，为什么？请赐教！

制备色谱问题


制备色谱问题-1


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1楼 2015-11-12 15:12:14
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lifeifei88: 金币+3 2015-11-14 09:17:25
首先确定你的制备柱能看见所有的几个峰。如果分离度不够，大家一起出来，峰形再漂亮也没有用。

另外既然你要后面的组分，就不要从峰顶接，而是选择下降沿接收。

再有一个可能是你的化合物不稳定，在溶液中会变回15分钟那个物种。

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8楼2015-11-13 23:04:01
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
馏分中杂质是15分钟的峰么？
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归零
2楼2015-11-12 15:23:59
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lifeifei88

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-11-12 15:23:59
馏分中杂质是15分钟的峰么？

是的，收集20分钟的馏份，进液相时15分钟的杂质占60%，而20分钟的峰只有30%，这是为什么？请赐教，谢谢啦

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3楼2015-11-12 15:51:38
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助，辛苦了！ 2015-11-12 22:24:07
引用回帖:
3楼: Originally posted by lifeifei88 at 2015-11-12 15:51:38
是的，收集20分钟的馏份，进液相时15分钟的杂质占60%，而20分钟的峰只有30%，这是为什么？请赐教，谢谢啦
...

你接馏分时没有扣除检测器后管路长度，因此，你开始接馏分的时候，15分钟的峰实际还在管路中，也被同时接收了。你要计算一下检测器至馏分收集口之间的管路体积，延迟收集就不会有问题了。
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4楼2015-11-12 15:54:34
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