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baiyuefei版主 (文学泰斗)
风雪
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[求助]
合成方向的 翻译下日本专利的实施例，不到一页，要求精准，快！
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https://pan.baidu.com/s/1dD5BJSP见第三页，画红色的地方，只需要翻译画红色的部分（或见下图也可以），文本可以复制和粘贴的。要求精准些，快些给我。主要内容是r-丁内酯，乙酸乙酯，在钠或醇钠条件下，DMF或二甲基乙酰胺作为溶剂下，反应生成a-乙酰基-r-丁内酯。该专利的英文摘要如下：Acetyllactones (I; R = Ac, n = 2, 3) were prepd. by acetylation of lactones (I; R = H) with acetate esters in the presence ofNa or Na alkoxides in such amide solvents as DMF, AcNMe2, and HMPA. Thus, a mixt. of 1.0 mol I (R = H, n = 2) and1.5 mol EtOAc was added to a soln. of 1.25 mol 96% NaOMe in AcNMe2 at 50-55° to give 90% I (R = Ac, n = 2). untitled.gif |
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baoshanqiu
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【答案】应助回帖
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baiyuefei: 金币+300, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 感谢兄弟！ 2015-11-13 08:19:12
baiyuefei: 金币+300, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 感谢兄弟！ 2015-11-13 08:19:12
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实施例1 α-乙酰基-r-丁内酯的合成 向配有冷凝器、温度计、滴液漏斗和搅拌棒的1升四通瓶内加纯度96%的甲醇钠70.4g (1.25mol)与N,N-二甲基乙酰胺352.0g，搅拌混合后，搅拌下升温至内温 50-55"c，在此温度滴加r-丁内酯86.1g（1.0mol)和乙酸乙酯132.2g(1.5mol)，1小时滴完，继续在该温下3小时完成反应。然后将反应液冷却至室温，添加二氯乙烷352.0g后，用乙酸75.0g(1.25mol)中和，添加水352.0g搅拌混合后，静置分液。水层再用二氯乙烷176.0g 抽提，将有机层减压蒸馏去溶媒。将残留的油状物于106-108"C/5mmHg减压蒸馏得α-乙酰基-r-丁内酯115.0g。收率90%。生成物经元素分析、NMR及IR光谱分析结果与标准品相同。 |
baiyuefei4楼2015-11-13 02:58:45
2楼2015-11-12 12:33:18
baiyuefei
版主 (文学泰斗)
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3楼2015-11-12 22:38:41
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【答案】应助回帖
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实施例2 α-乙酰基-δ-戊内酯的合成 向配有冷凝器、温度计、滴液漏斗和搅拌棒的1升四通瓶内加纯度96%的甲醇钠70.4g (1.25mol)与N,N-二甲基乙酰胺352.0g，搅拌混合后，搅拌下升温至内温 50土2"C，在此温度滴加δ-戊内酯100.2g（1.0mol)和乙酸乙酯132.2g(1.5mol)，1小时滴完，继续在该温下4小时完成反应。然后将反应液冷却至室温，添加二氯乙烷352.0g后，用乙酸75.0g(1.25mol)中和，添加水352.0g搅拌混合后，静置分液。水层再用二氯乙烷176.0g 抽提，将有机层用饱和食盐水洗后、减压蒸馏去溶媒，再于134-140"C/4mmHg减压蒸馏得α-乙酰基-δ-戊内酯142.5g。纯度80%。收率80%。将精制物作元素分析、NMR及IR光谱分析结果与标准品相同。 |
5楼2015-11-13 03:18:51
