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baiyuefei

版主 (文学泰斗)

风雪

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[求助] 合成方向的 翻译下日本专利的实施例,不到一页,要求精准,快!

https://pan.baidu.com/s/1dD5BJSP见第三页,画红色的地方,只需要翻译画红色的部分(或见下图也可以),文本可以复制和粘贴的。要求精准些,快些给我。主要内容是r-丁内酯,乙酸乙酯,在钠或醇钠条件下,DMF或二甲基乙酰胺作为溶剂下,反应生成a-乙酰基-r-丁内酯。该专利的英文摘要如下:Acetyllactones (I; R = Ac, n = 2, 3) were prepd. by acetylation of lactones (I; R = H) with acetate esters in the presence ofNa or Na alkoxides in such amide solvents as DMF, AcNMe2, and HMPA.  Thus, a mixt. of 1.0 mol I (R = H, n = 2) and1.5 mol EtOAc was added to a soln. of 1.25 mol 96% NaOMe in AcNMe2 at 50-55° to give 90% I (R = Ac, n = 2).
合成方向的 翻译下日本专利的实施例,不到一页,要求精准,快!
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baiyuefei

版主 (文学泰斗)

2楼2015-11-12 12:33:18
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baiyuefei

版主 (文学泰斗)

风雪

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帮帮忙,金币不够可再加啊
3楼2015-11-12 22:38:41
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baoshanqiu

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
baiyuefei: 金币+300, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 感谢兄弟! 2015-11-13 08:19:12
实施例1
α-乙酰基-r-丁内酯的合成
向配有冷凝器、温度计、滴液漏斗和搅拌棒的1升四通瓶内加纯度96%的甲醇钠70.4g (1.25mol)与N,N-二甲基乙酰胺352.0g,搅拌混合后,搅拌下升温至内温 50-55"c,在此温度滴加r-丁内酯86.1g(1.0mol)和乙酸乙酯132.2g(1.5mol),1小时滴完,继续在该温下3小时完成反应。然后将反应液冷却至室温,添加二氯乙烷352.0g后,用乙酸75.0g(1.25mol)中和,添加水352.0g搅拌混合后,静置分液。水层再用二氯乙烷176.0g 抽提,将有机层减压蒸馏去溶媒。将残留的油状物于106-108"C/5mmHg减压蒸馏得α-乙酰基-r-丁内酯115.0g。收率90%。生成物经元素分析、NMR及IR光谱分析结果与标准品相同。

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4楼2015-11-13 02:58:45
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baoshanqiu

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

实施例2
α-乙酰基-δ-戊内酯的合成
向配有冷凝器、温度计、滴液漏斗和搅拌棒的1升四通瓶内加纯度96%的甲醇钠70.4g (1.25mol)与N,N-二甲基乙酰胺352.0g,搅拌混合后,搅拌下升温至内温 50土2"C,在此温度滴加δ-戊内酯100.2g(1.0mol)和乙酸乙酯132.2g(1.5mol),1小时滴完,继续在该温下4小时完成反应。然后将反应液冷却至室温,添加二氯乙烷352.0g后,用乙酸75.0g(1.25mol)中和,添加水352.0g搅拌混合后,静置分液。水层再用二氯乙烷176.0g 抽提,将有机层用饱和食盐水洗后、减压蒸馏去溶媒,再于134-140"C/4mmHg减压蒸馏得α-乙酰基-δ-戊内酯142.5g。纯度80%。收率80%。将精制物作元素分析、NMR及IR光谱分析结果与标准品相同。
5楼2015-11-13 03:18:51
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baiyuefei

版主 (文学泰斗)

风雪

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送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by baoshanqiu at 2015-11-13 02:58:45
实施例1
α-乙酰基-r-丁内酯的合成
向配有冷凝器、温度计、滴液漏斗和搅拌棒的1升四通瓶内加纯度96%的甲醇钠70.4g (1.25mol)与N,N-二甲基乙酰胺352.0g,搅拌混合后,搅拌下升温至内温 50-55"c,在此温度滴加 ...

兄弟,确定基本无误吧?
是用N,N-二甲基乙酰胺和二氯乙烷,而不是用N,N-二甲基甲酰胺和二氯甲烷,对吗?麻烦核实下这个,对我很关键,谢谢先
6楼2015-11-13 18:57:25
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