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baoshanqiu

至尊木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

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baiyuefei: 金币+300, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 感谢兄弟！ 2015-11-13 08:19:12

实施例1
α-乙酰基-r-丁内酯的合成
向配有冷凝器、温度计、滴液漏斗和搅拌棒的1升四通瓶内加纯度96%的甲醇钠70.4g (1.25mol)与N,N-二甲基乙酰胺352.0g，搅拌混合后，搅拌下升温至内温 50-55"c，在此温度滴加r-丁内酯86.1g（1.0mol)和乙酸乙酯132.2g(1.5mol)，1小时滴完，继续在该温下3小时完成反应。然后将反应液冷却至室温，添加二氯乙烷352.0g后，用乙酸75.0g(1.25mol)中和，添加水352.0g搅拌混合后，静置分液。水层再用二氯乙烷176.0g 抽提，将有机层减压蒸馏去溶媒。将残留的油状物于106-108"C/5mmHg减压蒸馏得α-乙酰基-r-丁内酯115.0g。收率90%。生成物经元素分析、NMR及IR光谱分析结果与标准品相同。

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baiyuefei

4楼2015-11-13 02:58:45

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