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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱柱——C18柱子压力问题
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱柱——C18柱子压力问题 已有6人参与

本人前一段时间连续做了5天的样，用的流动相比例是乙腈：水（梯度洗脱），做完之后冲柱子，用的是甲醇：水（10:90），然后变为100甲醇饱和，再其由甲醇10%到100%甲醇变化的过程中，压力超过了自己设定的限制，因此机子停掉了，当时怀疑的是甲醇的原因（因为甲醇是我自己找的半瓶兑的），但换上新的甲醇水以后，100%甲醇冲时还稍微正常点，比之前略高一点，但是一换到10:90冲，压力就飚的老高，之前连着预柱冲了一晚，也没啥用，现在把预柱卸掉了。只连了柱子，也没有连检测器，压力还有1700多，这是不是就是真的说明我的柱子堵了呢？还有没有挽救的余地？希望大神赐教
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1楼 2015-11-11 16:18:01
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晓风眷月

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
28楼: Originally posted by 安瑾流年 at 2015-11-11 17:26:29
那为什么压力变大了呢？加上预柱的话都有2300左右了，现在方法纯甲醇冲的时候挺正常的，只要加大水的比例就高...

2300其实也不算多高，我们用的安捷伦的液相纯甲醇差多都在80-90bar，也就是1200psi左右，你知道在50:50时的压力会有多大吗？我经常在200bar，也就是2900psi左右，所以经常造成peek的柱接头冲掉，漏液。
所以啊，如果一定要用甲醇，水就尽量用高有机相或者高水相，尽量避开40~60之间的比例，如果非要用，就减小流速用0.7以下的流速还是可以的。
这就是为什么工厂里乙腈虽然比甲醇贵，但流动相一般都用乙腈和水。
关于柱子能不能反冲，我咨询过安捷伦的客服，他们说，最好不要反冲，他们也不建议，只不过你确定有东西残留在柱子里，堵柱子了，冲不出来，可以试一下，按照你目前的情况应该不需要
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感性大于理性的理科人
41楼2015-11-13 14:25:23
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-11 17:47:29
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助，辛苦了！ 2015-11-11 17:47:38
1. 水相更换为当天制备的超纯水
2. 柱子卸掉，按原方法冲洗，以排查蹦是否出了问题。
3. 泵如果有问题，清洗或更换单向阀，再次试验。
4. 泵如果没问题连上柱子，再次试验。
5. 如果是柱子的问题，将柱子方向连入仪器，60%有机相，20倍柱体积低速冲洗。

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2楼2015-11-11 16:23:41
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

xl_pro: 回帖置顶 2015-11-11 17:47:30
引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-11 16:23:41
1. 水相更换为当天制备的超纯水
2. 柱子卸掉，按原方法冲洗，以排查蹦是否出了问题。
3. 泵如果有问题，清洗或更换单向阀，再次试验。
4. 泵如果没问题连上柱子，再次试验。
5. 如果是柱子的问题，将柱子方向连入仪 ...

打错字了，第5条是将柱子反向连入仪器

发自小木虫IOS客户端
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3楼2015-11-11 16:24:59
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-11 16:23:41
1. 水相更换为当天制备的超纯水
2. 柱子卸掉，按原方法冲洗，以排查蹦是否出了问题。
3. 泵如果有问题，清洗或更换单向阀，再次试验。
4. 泵如果没问题连上柱子，再次试验。
5. 如果是柱子的问题，将柱子方向连入仪 ...

水相是新换的，泵应该也没啥问题，不接柱子的时候纯甲醇时压力有400左右，但因为仪器用的时间久了，也算正常了，为什么要用60%有机相冲呢？我们实验室冲柱子都是10:90（甲醇：水）来冲的
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4楼2015-11-11 16:27:58
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