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安瑾流年

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱柱——C18柱子压力问题 已有6人参与

本人前一段时间连续做了5天的样,用的流动相比例是乙腈:水(梯度洗脱),做完之后冲柱子,用的是甲醇:水(10:90),然后变为100甲醇饱和,再其由甲醇10%到100%甲醇变化的过程中,压力超过了自己设定的限制,因此机子停掉了,当时怀疑的是甲醇的原因(因为甲醇是我自己找的半瓶兑的),但换上新的甲醇水以后,100%甲醇冲时还稍微正常点,比之前略高一点,但是一换到10:90冲,压力就飚的老高,之前连着预柱冲了一晚,也没啥用,现在把预柱卸掉了。只连了柱子,也没有连检测器,压力还有1700多,这是不是就是真的说明我的柱子堵了呢?还有没有挽救的余地?希望大神赐教
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
27楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2015-11-11 17:21:04
默默算了一下,1700psi也就是120bar左右,10%甲醇如果是1ml/min流速的话这个压力并不算大。甲醇和水的混合溶液并不是水比例越大压力越高,而是二者比例越接近50%压力越高,因此你晚上从10%过渡到100%会超压。
  另 ...

那为什么压力变大了呢?加上预柱的话都有2300左右了,现在方法纯甲醇冲的时候挺正常的,只要加大水的比例就高
28楼2015-11-11 17:26:29
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-11 17:47:29
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助,辛苦了! 2015-11-11 17:47:38
1. 水相更换为当天制备的超纯水
2. 柱子卸掉,按原方法冲洗,以排查蹦是否出了问题。
3. 泵如果有问题,清洗或更换单向阀,再次试验。
4. 泵如果没问题连上柱子,再次试验。
5. 如果是柱子的问题,将柱子方向连入仪器,60%有机相,20倍柱体积低速冲洗。

发自小木虫IOS客户端
2楼2015-11-11 16:23:41
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

xl_pro: 回帖置顶 2015-11-11 17:47:30
引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-11 16:23:41
1. 水相更换为当天制备的超纯水
2. 柱子卸掉,按原方法冲洗,以排查蹦是否出了问题。
3. 泵如果有问题,清洗或更换单向阀,再次试验。
4. 泵如果没问题连上柱子,再次试验。
5. 如果是柱子的问题,将柱子方向连入仪 ...

打错字了,第5条是将柱子反向连入仪器

发自小木虫IOS客户端
3楼2015-11-11 16:24:59
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-11 16:23:41
1. 水相更换为当天制备的超纯水
2. 柱子卸掉,按原方法冲洗,以排查蹦是否出了问题。
3. 泵如果有问题,清洗或更换单向阀,再次试验。
4. 泵如果没问题连上柱子,再次试验。
5. 如果是柱子的问题,将柱子方向连入仪 ...

水相是新换的,泵应该也没啥问题,不接柱子的时候纯甲醇时压力有400左右,但因为仪器用的时间久了,也算正常了,为什么要用60%有机相冲呢?我们实验室冲柱子都是10:90(甲醇:水)来冲的
4楼2015-11-11 16:27:58
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