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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 有做过金银花木樨草苷含量测定的吗？
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T-tong-0608

铜虫 (初入文坛)

[交流] 有做过金银花木樨草苷含量测定的吗？ 已有3人参与

木犀草苷照高效液相色谱法（附录YI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用苯基硅烷键合硅胶为填
充剂（Agilent ZORBAX SB-phenyl 4. 6 mm X 250mm, 5fxm)，
以乙腈为流动相A ，以0.5%冰醋酸溶液为流动相B,按下表
中的规定进行梯度洗脱；检测波长为350nm。理论板数按木
犀草苷峰计算应不低于20 000。
时间（分钟）  流动相A(%)  流动相B(%)
0~15  10—20  90—80
15～30 20  80
30̃ 40  20̶ 30  80̶ 70
对照品溶液的制备取木犀草苷对照品适量，精密称定，
加70%乙醇制成每lml含40pg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品细粉末（过四号筛）约2g,精
密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人70%乙醇50ml，称定重
量，超声处理（功率250W，频率35kHz〉l小时，放冷，再称定
重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续
滤液10ml ，回收溶剂至干，残渣用70%乙醇溶解，转移至5ml
量瓶中，加70%乙醇至刻度，即得。
测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各
10(J ，注人液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含木犀草苷（[Ｃ ２１ H 2０ O１１)不得少
于0. 050%。
我用的那个推荐的苯基柱做的效果并不好，峰前沿很严重，且样品峰分离效果不好。请问用普通的Ｃ１８柱能做出来吗？
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1楼 2015-11-03 14:22:42
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朴美憬

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可以，但是理论塔板数达不到要求，需要你自己调节，药典上的还是有点虚啊

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2楼2015-11-03 23:53:59
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bird73045

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
交流
層析管柱        ：Agilent TC-C18, 5m, 150*4.6mm
管柱溫度        ：30C
檢測器波長        ：UV 348 nm
注入量        ：20 L
分析時間        ：60 min
移動相：
Time(min)        Flow(mL/min)        Acetonitrile(%)        0.50%磷酸(%)
0        1.0        10        90
11            18
30            20
55            20
60                10
Chlorogenic acid RT 9.78與Luteolin-7-O-glucoside RT 22.76
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3楼2015-11-04 08:01:43
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T-tong-0608

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by bird73045 at 2015-11-04 08:01:43
交流
層析管柱        ：Agilent TC-C18, 5m, 150*4.6mm
管柱溫度        ：30C
檢測器波長        ：UV 348 nm
注入量        ：20 L
分析時間        ：60 min
移動相：
Time(min)        Flow(mL/min)        Acetonitrile(%)        0.50 ...

我们同事用c18柱也分出来了，不过峰比较宽，属于矮胖型的，跟楼上的分析方法差不多，用的25cm色谱柱，32分钟总有出的峰
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4楼2015-11-04 09:53:14
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梦轻无

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
05版药典就是用的c18，峰看起来倒不错，只是测出来感觉比苯基测出来的偏高呢，会不会成分没有分离开，跑成一个峰了？

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5楼2016-06-08 07:31:07
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