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T-tong-0608铜虫 (初入文坛)
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[交流]
有做过金银花木樨草苷含量测定的吗？ 已有3人参与
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木犀草苷照高效液相色谱法（附录YI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验用苯基硅烷键合硅胶为填 充剂（Agilent ZORBAX SB-phenyl 4. 6 mm X 250mm, 5fxm)， 以乙腈为流动相A ，以0.5%冰醋酸溶液为流动相B,按下表 中的规定进行梯度洗脱；检测波长为350nm。理论板数按木 犀草苷峰计算应不低于20 000。 时间（分钟） 流动相A(%) 流动相B(%) 0~15 10—20 90—80 15～30 20 80 30̃ 40 20̶ 30 80̶ 70 对照品溶液的制备取木犀草苷对照品适量，精密称定， 加70%乙醇制成每lml含40pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品细粉末（过四号筛）约2g,精 密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人70%乙醇50ml，称定重 量，超声处理（功率250W，频率35kHz〉l小时，放冷，再称定 重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续 滤液10ml ，回收溶剂至干，残渣用70%乙醇溶解，转移至5ml 量瓶中，加70%乙醇至刻度，即得。 测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10(J ，注人液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含木犀草苷（[Ｃ ２１ H 2０ O１１)不得少 于0. 050%。 我用的那个推荐的苯基柱做的效果并不好，峰前沿很严重，且样品峰分离效果不好。请问用普通的Ｃ１８柱能做出来吗？ |
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