| 查看: 1623 | 回复: 3 | |||
wumingusa铁虫 (小有名气)
|
[求助]
各位合成大神们，求指点 已有1人参与
|
|
大家好！我想咨询下利用油酸和稀土氯化物为原料来合成上转换纳米粒子的相关问题。 我参考的文献是一篇 nanoscale ，原文合成步骤如下： First, lanthanide oleate (Ln(oleate)3,Ln=Y, Yb, and Er/Tm) complexes were prepared by adapting the synthesis method for preparing the iron oleate complex to synthesize UCNPs. For the green-emitting UCNPs, 0.8mmol YCl3.6H2O, 0.18mmol YbCl3.6H2O, 0.02mmol ErCl3.6H2O, and 3.1mmol sodium oleate were loaded into a three-necked flask containing a solvent mixture of deionized (DI) water (3ml), ethanol (3.5ml) and hexane (7ml). The reaction solution was heated to 70℃ heating for 4h, the synthesized Ln(oleate)3 complexes (Ln=Y, Yb, and Er) were washed three times with DI water. These complexes were then mixed with OA and ODE in which the ratio of OA to ODE varied from 0:21 to 21:0 to investigate the effect of OA on the size and morphology of the UCNPs. The mixture was heated to 150℃ to form a transparent solution. After cooling to 50℃, 10ml of a methanol (MeOH) solution containing NaOH (2.5mmol) and NH4F (4mmol) was added to the reaction flask. The mixture was stirred for 40 min and then the MeOH was removed. Finally, the reaction mixture was heated to 320℃ at a rate of 15℃/min and maintained for 90 min under a protective Ar atmosphere. The synthesized NCs were washed several times with ethanol and then dispersed in hexane. 翻译成中文大概如下： 1. 三口瓶中加入3 ml的去离子水，3.5 ml乙醇和7 ml 己烷； 2. 0.8 mmol 的YCl3.6H2O，0.18 mmol 的YbCl3.6H2O，0.02 mmol 的ErCl3.6H2O，3.1 mmol 的油酸钠加入上述三口瓶中； 3. 加热到70℃，保温4 h之后，冷凝回流，取上层油状物质，用去离子水清洗三遍； 4. 将上述得到的油酸复合物与一定比例的油酸OA和十八烯ODE（OA:ODE= 19:2，总共21 ml）混合；加热上述混合物到150℃形成透明的溶液（保温40分钟）； 5. 冷却到50℃,10ml甲醇溶液（包含2.5mmol的NaOH和4mmol的NH4F）加入到三口瓶中，维持搅拌40 min, 搅拌去除甲醇； 6. 升温到320℃,15℃/min的速度，保持90min，氩气保护； 7. 离心分离得到样品，用乙醇清洗数遍，保存在己烷中；为何会有絮状沉淀，根本不分散到溶剂中。 小弟有几个问题，希望大家帮我解答下。 Q1: 1-3步合成稀土油酸盐的步骤中，第三步合成出的那个分层的稀土油酸盐怎么个取法？直接从三口瓶中倒出来还是怎样？倒出来在那个烧瓶壁上面会粘好多，我试过。其他文献有说分液漏斗分液的，还是要倒出来，损失不可忽略。 Q2: 第五步的10ml甲醇溶液（包含2.5mmol的NaOH和4mmol的NH4F）是要立刻配制然后加入吗？ Q3: 第六步的升温到320度，我的不知道怎么都升不到320度，我设置的是320度，就是到了314度就上不去了，不知道为何？ Q4: 第七步的离心分离得到样品，用乙醇清洗数遍，保存在己烷中；为何会有絮状沉淀，根本不分散到溶剂中？ Q5: 温度较高时候就会在反应烧瓶中冒白烟，好恐怖的感觉，白烟是为何呢？ 初次采用这种方法合成，多有不懂，忘多指教啊？ |
回复此楼» 本帖附件资源列表
-
欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : nanocale_2013_上转换纳米棒合成.pdf
2015-11-02 12:24:46, 1.71 M
» 猜你喜欢
招生负责_院士团队_学生高自由度成长_擅长学生培养
已经有5人回复
-
温州大学招收2026年入学博士研究生（化学、材料、环境）
已经有10人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有70人回复
-
非晶合金
已经有2人回复
-
院士团队-每届学生都优秀-高自由度-团队氛围好
已经有0人回复
-
求调剂
已经有3人回复
-
化工学院（学院正式调剂群+联系方式）
已经有0人回复
-
化工学院（学院官方群）-院士团队招生-学生自由度高-培养模式成熟高效
已经有0人回复
-
黑龙江大学分析化学招调剂
已经有0人回复
-
武汉高校国家级人才团队招收材料，化学，纺织等专业硕士调剂生
已经有26人回复
-
纺大化工学院（官方群）-院士团队招生-学生自由度高发展好-培养模式成熟
已经有0人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 如何固相法合成Nb3S4
已经有0人回复
- 如何固相法合成Nb3S4
已经有0人回复
- 我是热能工程专业的博士做热电材料的课题，现在不知该从何处入手？
已经有18人回复
- 点板时候为什么溶剂线总是显色？溶剂配比也不好找
已经有2人回复
- 各位网上的虫友、大牛帮帮小弟撒！！
已经有11人回复
- 专硕做纵题
已经有1人回复
- RACE产物太少，结果很差，求分析体系
已经有13人回复
- 3,5 叔丁基水杨醛和N,N二甲基乙二胺合成希夫碱的还原与水洗
已经有0人回复
- 用柠檬酸还原硝酸银合成纳米银粒子的粒径控制问题？
已经有14人回复
- 求指导晶体的实验设计
已经有0人回复
- 各位高分子的大神们帮帮小弟忙吧----分析一下没成球的原因在哪？快崩溃了！
已经有13人回复
- Hunt法、NaOH裂解法测黑素合成量
已经有0人回复
973878607
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1573.8
- 散金: 185
- 红花: 2
- 帖子: 222
- 在线: 44.2小时
- 虫号: 4199329
- 注册: 2015-11-05
- 性别: GG
- 专业: 半导体光电子器件
2楼2016-04-10 20:22:31
3楼2017-03-17 14:58:08
shanshunan
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 13871.2
- 散金: 5
- 红花: 2
- 帖子: 693
- 在线: 301.9小时
- 虫号: 361444
- 注册: 2007-05-04
- 性别: GG
- 专业: 无机纳米化学
4楼2017-10-08 10:16:11
