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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 分子印迹 » 各位高分子的大神们帮帮小弟忙吧----分析一下没成球的原因在哪？快崩溃了！
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cy211

木虫 (职业作家)

[求助] 各位高分子的大神们帮帮小弟忙吧----分析一下没成球的原因在哪？快崩溃了！

小弟合成一批环糊精的印迹微球，按照文献的所做的之后电镜扫描没有印迹微球形成，都是一堆聚合物聚集在一起，求助大家帮忙分析一下原因在哪吧。以下是原文献：
In the standard procedure, β -CD (0.88 mmol) and cholesterol (0.30 mmol) were dissolved in dry DMSO (10 ml). Subsequently, PDMS (200 ml) was added and stirred with a magnetic stirrer at 800 rpm for 30 min at 95◦C. TDI (9.8 mmol) was added to the DMSO/PDMS emulsion and stirred for 2 h under the same condi-
tions. After the contents of the flask were cooled, they were diluted with acetone and hexane. The resulting microspheres were collected by filtration and washed
with hot water, tetrahydrofuran (THF), and hot ethanol.

最主要的是文献中这个--poly(dimethylsiloxane) (PDMS)--到底是不是我们做反应油浴用的二甲基硅油啊？我做这回就是用的硅油，不成球。如果不是求大神指点一下吧，看看到底是什么东西？CAS是多少？还有我想要不同粘度的不知道去哪买，谁做过类似的指点一下，告诉个厂家吧！！！！！！小弟真心求助，谢谢大家了！！！！！！
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1楼2013-09-25 15:07:03
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

kof705991

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-09-26 12:24:01
看到合成用的溶剂是DMSO后，不自觉的笑笑，从没在DMSO中做出过球形的，换个溶剂试试
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一个意志坚定，敢作敢为的人，永远信任自己。
2楼2013-09-25 21:35:03
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普通回帖

cy211

木虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kof705991 at 2013-09-25 21:35:03
看到合成用的溶剂是DMSO后，不自觉的笑笑，从没在DMSO中做出过球形的，换个溶剂试试

关键是人家文献都这么做出来的，还发文章，我觉得还是能做出来的，还有我这个体系要严格除水，所以只能在DMSO中合成，我看其它的文献上也是这么做的！
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3楼2013-09-26 09:25:46
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winter18

铜虫 (著名写手)

【皇家神龍教】魃魆魊魈魑魅魍

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-09-26 12:24:17
PDMS不是硅油，在国内通常是指α，ω-羟基聚二甲基硅氧烷
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努力提高自己，身外之物不请自来。灌水有益，共同提高，欢迎常来高分子版找我，灌得好就给金币，再好就给PEPI！——【皇家神龍教】魃魆魊魈魑魅魍宣
4楼2013-09-26 10:10:33
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cy211

木虫 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by winter18 at 2013-09-26 10:10:33
PDMS不是硅油，在国内通常是指α，ω-羟基聚二甲基硅氧烷

你好，非常感谢你的指点，我想问一下你说的这个物质是不是有粘度的，您有它的CAS号给我行么？我真的很着急，谢谢您啦！！！！！
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5楼2013-09-26 10:28:07
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kof705991

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by cy211 at 2013-09-26 09:25:46
关键是人家文献都这么做出来的，还发文章，我觉得还是能做出来的，还有我这个体系要严格除水，所以只能在DMSO中合成，我看其它的文献上也是这么做的！...

DMSO与水互溶，如何除掉体系中的水？
我的课题组多次实验，DMSO中成球比其它溶剂要困难，但是聚合后的产率高，应该是DMSO中有助于提高聚合度，这样看你的实验追求什么了
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6楼2013-09-26 11:02:45
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cy211

木虫 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kof705991 at 2013-09-26 11:02:45
DMSO与水互溶，如何除掉体系中的水？
我的课题组多次实验，DMSO中成球比其它溶剂要困难，但是聚合后的产率高，应该是DMSO中有助于提高聚合度，这样看你的实验追求什么了...

DMSO可以干燥除水的，这个倒不是问题，问题是我用的PDMS这个东西我不知道到底是什么，您知道么？能告诉我一下么？给我个CAS号也行！真心谢谢啦！
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7楼2013-09-26 11:07:17
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zhbqustc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
聚二甲基硅氧烷[Polydimethylsiloxane (PDMS)]: Dow Corning (Midland, MI)；
给你个文献，摘自里面第二章里。“超疏水、超双疏材料的制备与研究”
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无
8楼2013-09-26 14:58:20
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kof705991

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by cy211 at 2013-09-26 11:07:17
DMSO可以干燥除水的，这个倒不是问题，问题是我用的PDMS这个东西我不知道到底是什么，您知道么？能告诉我一下么？给我个CAS号也行！真心谢谢啦！...

poly(dimethylsiloxane)  聚二甲基硅氧烷  CAS: 9016-00-6
分子式(C2H6OSi)n  应该是你要的
http://www.ichemistry.cn/cas/Poly.28dimethylsiloxane.29.3B
这个网站上验证下是不是你要的
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一个意志坚定，敢作敢为的人，永远信任自己。
9楼2013-09-26 18:40:07
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karon9999

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by cy211 at 2013-09-26 09:25:46
关键是人家文献都这么做出来的，还发文章，我觉得还是能做出来的，还有我这个体系要严格除水，所以只能在DMSO中合成，我看其它的文献上也是这么做的！...

我不是这个领域的，所以关于这个专业也说不出来啥。我只是觉得尽信文献是没有好处的，尤其是国内文献~
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神说要有光，我说你大爷~
10楼2013-09-27 10:37:40
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