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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 气液谱都不出峰，如何定性
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mayongma

金虫 (小有名气)

[求助] 气液谱都不出峰，如何定性已有8人参与

诸位大侠，本人一直从事有机合成工作。近期在做一个不带苯环也无共轭双键、分子量不到三百的化合物。可是此化合物在氢火焰气相色谱和高效液相色谱中都不出峰，所以无法进行定性分析了。恳请各位高手，给些建议啊！谢谢！
补充说明：由于副反应较多，产物中含有很多小杂质，所以氢核磁检测实在看不出来。
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天地无光抬眼望，独对孤星愁断肠。何时待得群星夜，乾坤处处见辉煌！
1楼2015-10-30 09:57:55
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mayongma at 2015-10-29 18:11:39
不是磺酸，也不是磷酸，是一种磷酸酯。折光示差检测器常见吗？...

是不是分子对热不稳定。你试过降低气相色谱进样口温度吗？

折光示差检测器在HPLC里是常见的， 是一种低敏感度但普适的检测器。
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8楼2015-10-30 14:07:43
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da1234mao

铁虫 (著名写手)

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★
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mayongma: 金币+1, ★有帮助, 谢谢回复！ 2015-11-02 13:43:52
换下柱子试试，比如由极性柱换成非极性柱，你是磷酸酯，检测器最好用NP检测器，当然不知道你结构，不知道为什么FID不出峰，FID要有大量的氢。
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9楼2015-10-31 13:19:56
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
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mayongma: 金币+1, ★有帮助, 谢谢回复！ 2015-11-02 13:50:18
如果知道分子量果断用质谱啊 单四级杆或者离子阱应该都可以 你做全扫描就是了噻 电离源实在不行就选APCI
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10楼2015-10-31 14:51:43
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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mayongma: 金币+1, ★有帮助, 谢谢回复！ 2015-11-02 13:52:20
引用回帖:
7楼: Originally posted by mayongma at 2015-10-30 11:13:18
液谱都不出峰，怎么液质联用啊？！...

正因为你的化合物无显色基团，所以才用Mass，液相气相即使出峰，你又怎么定性。质谱得到分子量才能推断之结构。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
11楼2015-10-31 16:10:58
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dingsilu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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mayongma: 金币+1, ★有帮助, 谢谢回复！ 2015-11-02 13:55:38
磷酸酯的检测，用示差检测器好。紫外的峰很小。

[ 发自小木虫客户端 ]
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13楼2015-10-31 20:37:48
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mayongma

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by lifucheng at 2015-10-31 14:51:43
如果知道分子量果断用质谱啊 单四级杆或者离子阱应该都可以 你做全扫描就是了噻 电离源实在不行就选APCI

你说的这种质谱检测方法，气谱或液谱不出峰的也可以吗？
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17楼2015-11-02 13:51:05
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
mayongma: 金币+1, ★有帮助 2015-11-03 08:52:32
引用回帖:
18楼: Originally posted by mayongma at 2015-11-02 13:53:33
液谱气谱都不出峰，怎么得到单一化合物去进质谱啊？
得到的分子量又怎么解析啊？...

我还是建议您做LC-MASS。如果用气相，化合物沸点有多高，？不能气化？本身极性强弱？用什么类型的柱子？柱温多高？能不能被载气洗脱出来，对热温不稳定？一般来说，FID检测器对碳氢化合物都有响应。如果用液相，大多数实验室用反相系统较多，柱子应该是非极性键合相，如C18，你化合物的极性大小？流动相的洗脱力度？检测器相当于眼睛，能不能看得见与你检测器的类型和化合物性质相关，您的化合物都不显色，你用紫外检测器怎能检测得到？所以建议你用示差折光检测器、蒸发光散射检测器、质谱检测器等。建议你与分析的同事好好沟通一下。
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21楼2015-11-02 14:45:32
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
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mayongma: 金币+1, ★有帮助, 谢谢回复！ 2015-10-30 10:10:30
这么小的化合物没有道理在气相上做不出来啊。难道是磺酸，磷酸一类的？能不能找个折光示差检测器？

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2楼2015-10-30 10:01:14
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hanguxing

铁虫 (小有名气)

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★
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mayongma: 金币+1, ★有帮助 2015-10-30 10:12:07
这么小没必要在液相做，你可以试试紫外荧光之类的
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3楼2015-10-30 10:03:00
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mayongma

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2015-10-30 10:01:14
这么小的化合物没有道理在气相上做不出来啊。难道是磺酸，磷酸一类的？能不能找个折光示差检测器？

不是磺酸，也不是磷酸，是一种磷酸酯。折光示差检测器常见吗？
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4楼2015-10-30 10:11:39
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mayongma

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hanguxing at 2015-10-30 10:03:00
这么小没必要在液相做，你可以试试紫外荧光之类的

紫外和荧光都扫过了，基本没有最大吸收峰和发射峰。
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5楼2015-10-30 10:12:56
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
LC-MASS试试
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6楼2015-10-30 10:41:16
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mayongma

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kf1009 at 2015-10-30 10:41:16
LC-MASS试试

液谱都不出峰，怎么液质联用啊？！
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7楼2015-10-30 11:13:18
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