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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 气液谱都不出峰，如何定性
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mayongma

金虫 (小有名气)

[求助] 气液谱都不出峰，如何定性 已有8人参与

诸位大侠，本人一直从事有机合成工作。近期在做一个不带苯环也无共轭双键、分子量不到三百的化合物。可是此化合物在氢火焰气相色谱和高效液相色谱中都不出峰，所以无法进行定性分析了。恳请各位高手，给些建议啊！谢谢！
补充说明：由于副反应较多，产物中含有很多小杂质，所以氢核磁检测实在看不出来。
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天地无光抬眼望，独对孤星愁断肠。何时待得群星夜，乾坤处处见辉煌！
1楼 2015-10-30 09:57:55
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mayongma at 2015-10-29 18:11:39
不是磺酸，也不是磷酸，是一种磷酸酯。折光示差检测器常见吗？...

是不是分子对热不稳定。你试过降低气相色谱进样口温度吗？

折光示差检测器在HPLC里是常见的， 是一种低敏感度但普适的检测器。
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8楼2015-10-30 14:07:43
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mayongma: 金币+1, ★有帮助, 谢谢回复！ 2015-10-30 10:10:30
这么小的化合物没有道理在气相上做不出来啊。难道是磺酸，磷酸一类的？能不能找个折光示差检测器？

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2楼2015-10-30 10:01:14
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hanguxing

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mayongma: 金币+1, ★有帮助 2015-10-30 10:12:07
这么小没必要在液相做，你可以试试紫外荧光之类的
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3楼2015-10-30 10:03:00
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mayongma

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2015-10-30 10:01:14
这么小的化合物没有道理在气相上做不出来啊。难道是磺酸，磷酸一类的？能不能找个折光示差检测器？

不是磺酸，也不是磷酸，是一种磷酸酯。折光示差检测器常见吗？
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天地无光抬眼望，独对孤星愁断肠。何时待得群星夜，乾坤处处见辉煌！
4楼2015-10-30 10:11:39
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