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mayongma

金虫 (小有名气)

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[求助] 气液谱都不出峰，如何定性已有8人参与

诸位大侠，本人一直从事有机合成工作。近期在做一个不带苯环也无共轭双键、分子量不到三百的化合物。可是此化合物在氢火焰气相色谱和高效液相色谱中都不出峰，所以无法进行定性分析了。恳请各位高手，给些建议啊！谢谢！
补充说明：由于副反应较多，产物中含有很多小杂质，所以氢核磁检测实在看不出来。

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天地无光抬眼望，独对孤星愁断肠。何时待得群星夜，乾坤处处见辉煌！

1楼 2015-10-30 09:57:55

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

★
mayongma: 金币+1, ★有帮助 2015-11-03 08:52:32

引用回帖:

18楼: Originally posted by mayongma at 2015-11-02 13:53:33
液谱气谱都不出峰，怎么得到单一化合物去进质谱啊？
得到的分子量又怎么解析啊？...

我还是建议您做LC-MASS。如果用气相，化合物沸点有多高，？不能气化？本身极性强弱？用什么类型的柱子？柱温多高？能不能被载气洗脱出来，对热温不稳定？一般来说，FID检测器对碳氢化合物都有响应。如果用液相，大多数实验室用反相系统较多，柱子应该是非极性键合相，如C18，你化合物的极性大小？流动相的洗脱力度？检测器相当于眼睛，能不能看得见与你检测器的类型和化合物性质相关，您的化合物都不显色，你用紫外检测器怎能检测得到？所以建议你用示差折光检测器、蒸发光散射检测器、质谱检测器等。建议你与分析的同事好好沟通一下。