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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 气液谱都不出峰，如何定性
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mayongma: 金币+1, ★有帮助, 谢谢回复！ 2015-11-02 13:52:20
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7楼: Originally posted by mayongma at 2015-10-30 11:13:18
液谱都不出峰，怎么液质联用啊？！...

正因为你的化合物无显色基团，所以才用Mass，液相气相即使出峰，你又怎么定性。质谱得到分子量才能推断之结构。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
11楼2015-10-31 16:10:58
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
其实不出峰原因很多 要一个一个排除 比如进样的浓度 进样针是否进气泡了 导致没有吸上样 检测波长选的不对 导致没有响应 另外 磷酸酯我觉得应该有吸收吧 215nm或者260nm试试
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12楼2015-10-31 16:49:37
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dingsilu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mayongma: 金币+1, ★有帮助, 谢谢回复！ 2015-11-02 13:55:38
磷酸酯的检测，用示差检测器好。紫外的峰很小。

[ 发自小木虫客户端 ]
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13楼2015-10-31 20:37:48
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笑酶

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
mayongma: 金币+1, ★有帮助, 谢谢回复！ 2015-11-02 13:58:13
气相用的是什么柱子？分子量低于300，一般非极性柱应该会有峰
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14楼2015-11-02 13:24:48
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mayongma

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by superyeast at 2015-10-30 14:07:43
是不是分子对热不稳定。你试过降低气相色谱进样口温度吗？

折光示差检测器在HPLC里是常见的， 是一种低敏感度但普适的检测器。...

产品对热的稳定性应该还可以，气谱各种条件都试过了，高温、低温、程升都不太好啊。
我已经联系到有示差检测器的液谱了，准备拿过去测试一下看看。
谢谢您！
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天地无光抬眼望，独对孤星愁断肠。何时待得群星夜，乾坤处处见辉煌！
15楼2015-11-02 13:42:38
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mayongma

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by da1234mao at 2015-10-31 13:19:56
换下柱子试试，比如由极性柱换成非极性柱，你是磷酸酯，检测器最好用NP检测器，当然不知道你结构，不知道为什么FID不出峰，FID要有大量的氢。

我们公司用的液谱柱子都是极性的，从来没用过非极性的柱子。不过柱子的极性与否，影响的只是分离效果吧？和出不出峰没有关系吧？
我的化合物上有大量的氢原子。
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16楼2015-11-02 13:49:30
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mayongma

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by lifucheng at 2015-10-31 14:51:43
如果知道分子量果断用质谱啊 单四级杆或者离子阱应该都可以 你做全扫描就是了噻 电离源实在不行就选APCI

你说的这种质谱检测方法，气谱或液谱不出峰的也可以吗？
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17楼2015-11-02 13:51:05
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mayongma

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by kf1009 at 2015-10-31 16:10:58
正因为你的化合物无显色基团，所以才用Mass，液相气相即使出峰，你又怎么定性。质谱得到分子量才能推断之结构。
...

液谱气谱都不出峰，怎么得到单一化合物去进质谱啊？
得到的分子量又怎么解析啊？
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18楼2015-11-02 13:53:33
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mayongma

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by lifucheng at 2015-10-31 16:49:37
其实不出峰原因很多 要一个一个排除 比如进样的浓度 进样针是否进气泡了 导致没有吸上样 检测波长选的不对 导致没有响应 另外 磷酸酯我觉得应该有吸收吧 215nm或者260nm试试

其实我们公司的分析人员经验还是很丰富的，您说的这些情况基本都没发生。
主要还是这个化合物比较怪异。
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19楼2015-11-02 13:55:09
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mayongma

金虫 (小有名气)
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14楼: Originally posted by 笑酶 at 2015-11-02 13:24:48
气相用的是什么柱子？分子量低于300，一般非极性柱应该会有峰

柱子的具体型号我真不太清楚。不过我们用的是比较常见的岛津气谱，配的也是比较常见的岛津柱子。
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20楼2015-11-02 14:00:01
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