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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 杂质含量、限度的计算方法
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onewsun

新虫 (初入文坛)

[求助] 杂质含量、限度的计算方法 已有2人参与

公司成品需要检查上一步产品（前体）的残留，需要新建立HPLC的测定方法，现在的情况是：这个前体能够通过电泳的方法证明含量很好，但是在HPLC上走出来很多峰，大约有5、6个，大小不一，现在摸索的液相条件也能将这些峰与成品分离，但是问题是，这个前体残留量怎么计算？含量应该是不可能了，只能才有限度的方法了。看了有关文献，好像主流的都是自身对照，但是这种方法需要校正因子，文献查不到，又不能随便定一个1。希望大家给点建议。
另，我现在考虑这样计算，用前体和成品标准品按一定比例配成限度水平的溶液进样【比如1%的配成限度溶液成品的浓度是0.396mg/ml，前体是0.004mg/ml】，供试品配成0.4mg/ml的溶液，这样比较两份溶液前体峰的面积和来确认是否符合1%的水平。
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1楼 2015-10-26 11:35:02
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
onewsun: 金币+2, ★有帮助 2015-10-27 14:52:24
本帖仅楼主可见
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2楼2015-10-26 13:03:42
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四季豆将

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
前体的液相五六个峰确定是不同的物质，还是这个前体在你液相的条件下出了五六个峰，做个检测线，定量线，定量线开始到限度150%做个线性，成品标准品也在定量线至含量限度下做个线性，两个线性斜率比就是相似因子

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3楼2015-10-26 14:08:16
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onewsun

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-10-26 13:03:42
你说的是主成分自身对照法，如果校正因子差很多不适用。如果报仿制药容易被问到。

这我知道，我之前没做校正因子，如果采用自身对照，我还需要做这事的。我下面的想法不知道可不可行？
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4楼2015-10-27 14:54:13
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onewsun

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 四季豆将 at 2015-10-26 14:08:16
前体的液相五六个峰确定是不同的物质，还是这个前体在你液相的条件下出了五六个峰，做个检测线，定量线，定量线开始到限度150%做个线性，成品标准品也在定量线至含量限度下做个线性，两个线性斜率比就是相似因子
...

是这个前体在你液相的条件下出了五六个峰。
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5楼2015-10-27 14:56:58
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四季豆将

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by onewsun at 2015-10-27 14:56:58
是这个前体在你液相的条件下出了五六个峰。...

正相，反相，如果是反相调下PH值，或用离子对试剂，使这个前体只出一个峰

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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

onewsun
6楼2015-10-28 07:19:24
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onewsun

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 四季豆将 at 2015-10-28 07:19:24
正相，反相，如果是反相调下PH值，或用离子对试剂，使这个前体只出一个峰
...

我做的样品是生物大分子，能提供常有的的离子对试剂么？
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7楼2015-10-28 15:56:35
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药王*思邈

铜虫 (小有名气)
你的这种情况建议用外标法比较可行

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8楼2015-10-28 18:01:33
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onewsun

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 药王*思邈 at 2015-10-28 18:01:33
你的这种情况建议用外标法比较可行

出了几个峰，怎么做外标？有些峰峰形还不好
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9楼2015-10-29 13:27:09
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