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weiweiyang01铁杆木虫 (小有名气)
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[求助]
Ni/SiO2负载型催化剂分散度的测定 已有1人参与
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| 负载Ni催化剂的分散度的测定，试了H2-Pulse titration和TPR-TPD的方法，结果都不是很理想啊。TPD如果通过质谱检测的话，是没有脱附信号的；通过TCD检测也基本没有脱附信号；通过滴定的方法，测不出吸附。求教各位大神，有没有什么好的方法来测Ni 的分散度呢？TEM、XRD除外哈！谢谢！ |
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songhao1743
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5楼2015-11-17 17:21:52
zyhou
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2楼2015-10-23 13:23:26
weiweiyang01
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侯老师，您好！我遇到的问题是，用氢气脉冲的时候，脉冲五次，峰的面积几乎没有太大变化，也就是说没有吸附。然后我咨询了吸附仪方面的工程师，他们给的说法是，氢气在Ni上的化学吸附属于弱吸附，和物理吸附差别不是很大，很容易就会被脱附，从而这方面的测定目前还没有很准确的方法。然后说有人尝试用CO吸附的方法，但是CO会和Ni 反应从而形成某种气相产物进入TCD会损坏仪器。我也看了您的文献，实验过程应该是没有什么问题的，但是出不来结果只能是催化剂或者仪器的问题。关于仪器我昨天用2wt%Pt/Al2O3标准物质测过H2-pulse titration，结果是没有问题的。关于催化剂，我的就是简单的Ni/SBA15，Ni的尺寸在3-4 nm之间。所以现在不知道应该怎么办。 |
3楼2015-10-23 15:14:08
zyhou
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4楼2015-10-23 19:15:36
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