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weiweiyang01

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] Ni/SiO2负载型催化剂分散度的测定 已有1人参与

负载Ni催化剂的分散度的测定,试了H2-Pulse titration和TPR-TPD的方法,结果都不是很理想啊。TPD如果通过质谱检测的话,是没有脱附信号的;通过TCD检测也基本没有脱附信号;通过滴定的方法,测不出吸附。求教各位大神,有没有什么好的方法来测Ni 的分散度呢?TEM、XRD除外哈!谢谢!
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认真搞科研
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖,欢迎常来交流 2015-10-23 18:14:23
用脉冲氢气吸附的问题是什么?
实际上用氢气吸附、XRD和TEM得到的结果非常吻合!
可以参考:
Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341
NDUSTRIAL & ENGINEERING CHEMISTRY RESEARCH  卷: 49   期: 10   页: 4664-4669   出版年: MAY 19 2010
2楼2015-10-23 13:23:26
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weiweiyang01

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-10-23 13:23:26
用脉冲氢气吸附的问题是什么?
实际上用氢气吸附、XRD和TEM得到的结果非常吻合!
可以参考:
Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341
NDUSTRIAL & ENGINEERING CHEM ...

侯老师,您好!我遇到的问题是,用氢气脉冲的时候,脉冲五次,峰的面积几乎没有太大变化,也就是说没有吸附。然后我咨询了吸附仪方面的工程师,他们给的说法是,氢气在Ni上的化学吸附属于弱吸附,和物理吸附差别不是很大,很容易就会被脱附,从而这方面的测定目前还没有很准确的方法。然后说有人尝试用CO吸附的方法,但是CO会和Ni 反应从而形成某种气相产物进入TCD会损坏仪器。我也看了您的文献,实验过程应该是没有什么问题的,但是出不来结果只能是催化剂或者仪器的问题。关于仪器我昨天用2wt%Pt/Al2O3标准物质测过H2-pulse titration,结果是没有问题的。关于催化剂,我的就是简单的Ni/SBA15,Ni的尺寸在3-4 nm之间。所以现在不知道应该怎么办。
认真搞科研
3楼2015-10-23 15:14:08
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
3楼: Originally posted by weiweiyang01 at 2015-10-23 15:14:08
侯老师,您好!我遇到的问题是,用氢气脉冲的时候,脉冲五次,峰的面积几乎没有太大变化,也就是说没有吸附。然后我咨询了吸附仪方面的工程师,他们给的说法是,氢气在Ni上的化学吸附属于弱吸附,和物理吸附差别不 ...

脉冲五次,峰的面积几乎没有太大变化
有几个原因:
定量管太大, 要考虑阀的死体积
也有可能是载气脱氧不彻底
还原温度不够
4楼2015-10-23 19:15:36
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songhao1743

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-10-23 13:23:26
用脉冲氢气吸附的问题是什么?
实际上用氢气吸附、XRD和TEM得到的结果非常吻合!
可以参考:
Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341
NDUSTRIAL & ENGINEERING CHEM ...

侯老师,我也想做Ni Mo 在氧化铝载体上的分散度分析,能不能用SEM-EDS做呢?谢谢
5楼2015-11-17 17:21:52
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
5楼: Originally posted by songhao1743 at 2015-11-17 17:21:52
侯老师,我也想做Ni Mo 在氧化铝载体上的分散度分析,能不能用SEM-EDS做呢?谢谢...

不可以!
6楼2015-11-17 19:36:06
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songhao1743

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zyhou at 2015-11-17 19:36:06
不可以!...

您建议用什么方法可以测量呢,谢谢
7楼2015-11-17 20:58:41
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

氢气吸附!比较准确!
8楼2015-11-17 21:27:15
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