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weiweiyang01铁杆木虫 (小有名气)
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Ni/SiO2负载型催化剂分散度的测定 已有1人参与
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| 负载Ni催化剂的分散度的测定,试了H2-Pulse titration和TPR-TPD的方法,结果都不是很理想啊。TPD如果通过质谱检测的话,是没有脱附信号的;通过TCD检测也基本没有脱附信号;通过滴定的方法,测不出吸附。求教各位大神,有没有什么好的方法来测Ni 的分散度呢?TEM、XRD除外哈!谢谢! |
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2楼2015-10-23 13:23:26
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侯老师,您好!我遇到的问题是,用氢气脉冲的时候,脉冲五次,峰的面积几乎没有太大变化,也就是说没有吸附。然后我咨询了吸附仪方面的工程师,他们给的说法是,氢气在Ni上的化学吸附属于弱吸附,和物理吸附差别不是很大,很容易就会被脱附,从而这方面的测定目前还没有很准确的方法。然后说有人尝试用CO吸附的方法,但是CO会和Ni 反应从而形成某种气相产物进入TCD会损坏仪器。我也看了您的文献,实验过程应该是没有什么问题的,但是出不来结果只能是催化剂或者仪器的问题。关于仪器我昨天用2wt%Pt/Al2O3标准物质测过H2-pulse titration,结果是没有问题的。关于催化剂,我的就是简单的Ni/SBA15,Ni的尺寸在3-4 nm之间。所以现在不知道应该怎么办。 |

3楼2015-10-23 15:14:08
zyhou
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